硅酸根分析仪校准与测量中常见问题分析.pdf

白旭 硅酸撂分析议校准与溅量中常见问题分析 硅酸根分析仪校准与测量中常见 问题分析 AnalysisandManagementofSilicateAnalysisMeterintheCalibration andWaterAnalysisofPowerPlant 白 旭 (新疆维吾尔 自治区计量测试研究院，新疆 乌鲁木齐 830011) 摘 要：本文在分析发电厂用国家标准GB／T12149—2Oo7《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》中硅酸根分析仪法测量发电厂工业循环冷却水和 锅炉用水中硅含量的基础上，讨论了硅酸根分析仪校准与测量中的常见问题，为保证硅酸根分析仪法测量水中硅测量的数据准确可靠提供参考。 关键词：硅酸根分析仪；校准；水中硅 ；测量 在发电厂，监测锅炉给水中微量硅含量对发电设备 硅钼蓝颜色的深浅和温度及显色时间都有关系。 的正常运行极为重要。一方面，水中硅化物的存在是造 GB／T12149—2007中，显色程序如下：加人3rnl钼酸铵溶 成水垢的原因之一。水垢由于其热导率远比金属小，致 液混匀后放置5分钟，加3ml草酸混匀后放置 1分钟，加 使影响过滤传热 ，造成热量损失和燃料浪费，同时也会使 2mll一2—4酸还原剂混匀后放置8分钟。仪器说明书中 锅炉产生局部过热而损坏。另一方面，水垢还会引起沉 测量环境条件有(25±5)℃，(30±5)oc，(15—40)℃。同 积物下面金属的腐蚀，危机锅炉的安全运行。此外，硅化 样的显色时间不同的温度会使测量结果有偏差。笔者建 物 由于能溶解在高压蒸汽 中，而被携带到汽轮机 内，在汽 议国标对显色温度做出要求。 轮机的喷嘴和叶片上形成二氧化硅 (Si02)沉积物 ，威胁 3 pH 汽轮机的安全运行。GB／T12149—2007{212业循环冷却水 因硅酸根和钼酸铵反应生成硅钼黄及将硅钼黄还原 和锅炉用水中硅的测定》标准中第四条明确了硅酸根分 成硅钼蓝的反应均是在酸性条件下进行的。且这两个反 析仪法的分析条件：在PH值为 1．1～1．3条件下，水中可 应都是可逆的。如果酸的加入量不够，会使反应不完全 ； 溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用 1一氨基 一2奈酚 如果加入量过大，会造成干扰物质磷钼酸等不易与酒石 一 4一磺酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根 酸或草酸形成配位体，干扰物去除的不干净，造成测量结 分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂一酒石酸或草酸可以 果偏大，所以要控制酸的加入量，把 pH值调到 1．1—1．3 防止水样 中磷酸盐和少量铁离子的干扰。硅酸根分析仪 较为理想。 法 的分析含量范围为 ：(0～50)ug／l。 4 无硅水 笔者分析了国内几种常见实验室用硅酸根分析仪在 配置校准溶液要用到无硅水 。高纯无硅水系指 校准及测量中的常见问题如下： Si02含量低于 1u l的高纯水 ，高纯水系指 Si02含量低 1 仪器校准方法 于5u l的去离子水 。如HK一218型硅酸根分析仪用的 常见型号的硅酸根分析仪都是国内生产，如北京华 高纯水系指Si02含量低于5u l的去离子水而不是高纯 科仪公司的HK一218型、PY一601S型，北京汇隆达公司 无硅水。如果在实际工作 中，不加本底进行工作 曲线的 的GXF一221型以及北京检测仪器公司产 ND一2106型 建立，那么就会形成系统误差。另外要注意试验室中高 等等。他们随然在原理相同，结构差异不大，但在校准方 纯水随存放时间的延长，硅含量会显著增加。 法上有一定差异：如有的带本底补偿功能，有的不带此功 5 掩蔽剂的使用 能需要 自己计算；所用标准系列溶液浓度点不同：有