第十一章 磺胺类药物的分析.docVIP

第十一章 磺胺类药物的分析 　　第一节 磺胺甲噁唑及其制剂的分析 　　一、磺胺甲噁唑的分析 　　(一)鉴别 　　1.与硫酸铜成盐：加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成草绿色难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。 　　2.红外光谱 　　3.芳香第一胺鉴别反应：重氮化-偶合反应，橙红色至猩红色沉淀 　　(二)检查 　　1.碱性溶液的澄清度与颜色：本品弱酸性，在NaOH中溶解。检查不溶于碱性溶液的杂质和有色杂质。 　　2.有关物质：自身稀释对照法 　　(三)含量测定 　　具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 　　用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。 　　二、复方磺胺甲噁唑片的分析 　　(一)鉴别 　　1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀 　　2.薄层色谱 　　3.HPLC 　　4.芳香第一胺鉴别反应 　　(二)含量测定 　　复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。采用HPLC法测定。 第二节 磺胺嘧啶及其制剂的分析 　　硫酸铜试液——黄绿色沉淀，放置后变为紫色 　　【A型题】 　　1巴比妥类药物的共同反应是 　　A与铜吡啶试液的反应 　　B与三氯化铁的反应 　　C与亚硝酸钠-硫酸的反应 　　D与甲醛-硫酸的反应 　　E与碘试液的加成反应 　　参考答案A 　　2某药物溶于氢氧化钠试液中，加醋酸铅试液刊生成白色沉淀。该药物是 　　A苯巴比妥 B司可巴比妥钠 　　C异戊巴比妥钠 D硫喷妥钠 　　E肾上腺素 　　参考答案D 　　3可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是 　　A阿司匹林 B司可巴比妥钠 　　C硫喷妥钠 D苯巴比妥钠 　　E盐酸利多卡因 　　参考答案B 　　4《中国药典》(2000年版)规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的 　　A控制苯巴比妥酸杂质 　　B控制中间体 　　C控制副产物 　　D控制其纯度 　　E检查其溶解度 　　参考答案A 　　5苯巴比妥特殊杂质的检查中，利用萃取重量法检查的杂质是 　　A苯丙二酰脲 　　B巴比妥酸 　　C中性或碱性物质 　　D乙醇不溶物 　　E炽灼残渣 　　参考答案C 　　6银量法测定苯巴比妥含量时，要求的条件是 　　A酸性 B硝酸酸性 　　C碱性 D吡啶碱性 　　E3%无水碳酸钠溶液使成一定碱性 　　参考答案E 　　7SD与SMZ于碱性条件下，可与硫酸铜发生沉淀反应的依据是 　　A磺酰氨基上的活泼氢 　　B芳伯氨基 　　C对氨基磺酰胺 　　D杂环氮的碱性 　　E苯胺基 　　参考答案A 　　8《中国药典》(2005年版)规定测定磺胺类药物含量的方法是 　　A重氮-偶合反应法 　　B亚硝酸钠滴定法 　　C重氮化滴定法 　　D紫外分光光度法 　　E反相离子对HPLC 　　参考答案B 　　9复方磺胺甲噁唑片的含量测定应采用的方法是 　　A非水滴定法 　　B双波长紫外分光光度法 　　C紫外分光光度法 　　D三点校正法 　　E HPLC 　　参考答案E 　　【X型题】 　　1巴比妥类药物的含量测定方法有 　　A碘量法 B溴量法 　　C银量法 D铈量法 　　E紫外分光光度法 　　参考答案BCE 　　2磺胺类药物的鉴别试验有环 　　A与银盐的反应 　　B与铜盐反应 　　C重氮-偶合反应 　　D红外光谱法 　　E与钻盐的反应 　　参考答案 　　BCD 在线题库：/ 手机版加微信号：ehafocom获取