射线衍射分析技术XRD.pdf

X射线衍射分析技术 X射线的应用举例-医学影像 X射线的应用-无损检测 X射线的应用举例 X射线衍射分析技术  XRD(X-Ray Diffraction) 是一种物相分析技 术，它是利用晶体对X射线的衍射效应来分 析和测定样品中各成分的存在形态 物相分析  物相是元素按一定的结合方式所组成的物质 结构  物相分析是材料的微观物质结构分析  一种物质结构称为一种（物）相  相同化学成分的物质可以有不同的物质结构， 其性能因此会有很大的差别 物相分析  碳的同素异形体  金刚石、石墨、富勒烯（C60 ）、碳纳米管、石墨烯  各种无定形碳 物相分析  二氧化硅  石英晶体的同质多象变体  石英砂  无定形二氧化硅 物相分析  物相分析与成分分析不同。物相分析是在成 分已知或已测定的情况下，对各成分的结晶 情况、所属晶相以及各元素在晶体中的价态、 成键状态等进行测定 XRD 的发展历史  1895年伦琴发现具有强穿透力的X射线  1912年劳厄发现X射线通过晶体时的衍射现象，证 明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性  1912年小布拉格提出著名的布拉格方程，解释了X 射线通过晶体时的衍射现象，为XRD 晶体结构分析 提供了理论基础  1913年老布拉格发现特征X射线，小布拉格利用特 征X射线实现了晶体结构分析 10 X射线的物理基础  X射线的性质 0.001nm~10nm，强穿透性 （XRD ：0.05nm~0.25nm ） 11 X射线的物理基础  X射线的产生  X射线管：热阴极真空二极管，阴极为发射电子的灯丝，阳极为阻 挡电子运动的金属靶面  阴极通电加热后发出电子，在 高压电场的作用下，电子高速 轰击阳极靶面产生X射线  高速运动的电子碰撞到阳极靶 上时，其突然消失的动能转化 为其它形式的能量，其中只有 1％左右转化为X射线，其余绝 大部分转化为热能 12 X射线的物理基础  X射线谱  连续谱  特征谱 13 X射线的物理基础  X射线谱  连续谱－由波长连续变化的X射线组成  连续X射线谱是轫致辐射的结果，即高速电子与阳极靶 的原子发生碰撞时因骤然减速而发出的辐射 轫致辐射（刹车辐射或制动辐射）：带电粒子作加速 或减速运动时必然伴随电磁辐射。因为骤然加速或减 速时带电粒子的速度是连续变化的，所以轫致辐射一 般是连续谱。当电子能量很高时，轫致辐射发射的电 磁波是波长较短的X射线 14 X射线的物理基础  X射线谱  特征谱－阳极靶物质的特征辐射 高速电子与原子碰撞 将K层电子激发，产生空穴 L-K跃迁发射X射线