018腫节风药材检验标准操作规程.docx

肿节风药材检验操作规程范围 本标准建立了肿节风药材的检验操作规程。本标准适用于肿节风药材的检验。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其必威体育精装版版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》 2010版一部 《肿节风药材质量标准》 编号 3 职责 检验人员、复核人员对实施本标准负责。4 操作规程4.1 试药与试剂 甲苯、乙酸乙酯、甲酸、磷酸、盐酸、五氧化二磷、硫酸、硝酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、氨水、甲醇、5%对二甲氨基苯甲醛、20%三氯醋酸的苯溶液、0.5%的氯化铵溶液、稀盐酸、 乙腈、0.1％磷酸溶液、肿节风对照药材、反丁烯二酸对照品、异秦皮啶对照品、迷迭香酸对照品。4.2 设备及仪器 放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、药筛、电子天平、回流装置、硅胶G薄层板、无灰滤纸、点样毛细管、表面皿、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、蒸发皿、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、10ｍｌ量瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。4.3 检验项目4.3.1 性状（1） 操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。（2） 记录 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。（3） 结果判定 本品长50~120 cm，根茎较粗大,密生细根。茎圆柱形，多分枝，直径0.3~1.3cm；表面暗绿色至暗褐色，有明显的细纵纹，散有纵向皮孔，节膨大；质脆，易折断，断面有髓或中空。叶对生，叶片卵状披针行至卵状椭圆形，长5~15 cm，宽3~6cm，表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色，光滑；边缘有粗锯锯齿，齿尖腺体黑褐色，叶柄长约1cm，近革质。穗状花序顶生，常分枝。气微香，味微辛。判为符合规定。4.3.2 鉴别4.3.2.1 显微鉴别（1） 操作方法 取本品茎的横切面和粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在下观察。（2） 记录 记录茎的横切面和粉末鉴别特征。（3） 结果判定 茎的横切面：表皮细胞类长方形或长圆形，外被角质层，外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列，外侧为2～3列厚角细胞 内侧薄壁细胞内含棕黄色色素，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形，断续环列，木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数，射线宽2～3列细胞。髓部薄壁细胞较大，有时可见石细胞单个或成群散在。 粉末：黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形,内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形,单个或成群,直径40-60μl,胞腔较大,内含分泌物,孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形,直径6-30μm,壁厚,木化。叶上表皮细胞方形或长方形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,气孔稍下陷,不定式,副卫细胞3-5个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见,非木化。判为符合规定。4.3.2.2 理化鉴别 照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。（1）操作方法 取本品粉末2g 加水50ml,超声处理30分钟，滤过 ，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取异秦皮啶对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：4：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。（2） 记录 记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。（3） 结果判定 供试品色谱中，在与对照品药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟，与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。判为符合规定。 4.3.3 检查：4.3.3.1 水分 照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法）。（1）操作方法 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式： m p+ my - m z 水分= ×100% m y式中：mp为恒重的称量瓶；（g）my为样品重；(g)mz为恒重的（瓶+样品）(g)（3）结果判断本品的水分小于或等于15.0%，判为符合规定。4.3.3.2 总灰分 照