021獨一味饮片检验标准操作规程.docx

独一味饮片检验标准操作规程范围 本标准建立了独一味饮片的检验标准操作规程。本标准适用于独一味饮片的检验。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其必威体育精装版版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》 2010版一部 《独一味饮片内控质量标准》 编号 3 职责 检验人员、复核人员对实施本标准负责。4 操作规程4.1 试药与试剂乙醇、镁粉、盐酸、硫酸、硝酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、甲醇、 磷钼酸试液、亚硝酸钠、硝酸铝、氧化钠、 0.4%磷酸溶液、2.5mol/L盐酸甲醇溶液、独一味对照材、芦丁对照品、木犀草素对照品。4.2 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、回流装置、硅胶G薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、紫外-可见分光光度计、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、10ｍｌ量瓶、高温电阻炉、电炉、干燥器。4.3 检验项目4.3.1 性状（1） 操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。（2） 记录 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。（3） 结果判定 叶莲座状交互对生,卷缩,展平后呈扇形或三角状卵形,长4-12cm,宽5-15cm;先端钝 或圆形,基部浅心形或下延成宽楔形,边缘具圆齿;上表面绿褐色,下表面灰绿色:脉扇形,小脉网状,突起;叶柄扁平而宽。果序略呈塔形或短圆锥状,长3-6cm;宿萼棕色,管状钟形,具5棱线,萼齿5,先端具长刺尖。小坚果倒卵状三棱形。气微,味微涩、苦。判为符合规定。4.3.2 鉴别4.3.2.1 显微鉴别（1） 操作方法 取本品粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。（2） 记录 记录粉末鉴别特征。（3） 结果判定 本品粉末棕褐色。非腺毛众多，2-3个细胞组成，直径10-15μm,壁较厚，有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形，内含众多草酸钙针晶，长7-10um。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形，壁孔横列。判为符合规定。4.3.2.2 理化鉴别 照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。（1）操作方法 取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0. 5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液　5-10μl.对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。（2） 记录 记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。（3） 结果判定 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。 4.3.3 检查：4.3.3.1 水分 照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法）。（1）操作方法 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式： m p+ my - m z 水分= ×100% m y式中：m p为恒重的称量瓶；（g）m y为样品重；(g)m z为恒重的（瓶+样品）(g)（3）结果判断本品的水分小于或等于13.0%，判为符合规定。4.3.3.2 总灰分 照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ K）（1） 操作方法 取本品3～5g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。计算公式： mz－mp 总灰分= ×100% my式中：mp 为坩埚恒重；my为样品重；mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重（3）结果判断 本品的灰分小于或等于13.0%，判为符合规定。4.3.3.3 酸不容性灰分 照酸不溶性灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ K）（1）操作方法 取4.3.2项下所得灰分的，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水