仪器分析实验指导20130410..doc

- +仪器分析实验指导 实脸一原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁---标准曲线法 一、目的要求 1 ．学习原子吸收光谱分析法的基本原理。 2 ．了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。 3 ．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、基本原理 标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。 标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。 三、仪器与试剂 1 ．仪器 AA6800 型原子吸收分光光度计（日本岛津）或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。 2 ．试剂 金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液 1 mol · L 一’；纯水，去离子水或蒸馏水。 3 ．标准溶液配制 ( 1 ）钙标准储备液（ 1 000 ug/mL ) ：准确称取已在 110 ℃ 下烘干 2h 的无水碳酸钙 0 . 6250g 于 100 mL 烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加 1 mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到 250 . mI 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。 ( 2 ）钙标准使用液（ 100ug/mL ) ：准确吸取 10 mL 上述钙标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀备用。 ( 3 ）镁标准储备液（ l000ug/ml）。准确称取金属镁 0 . 250 0g 于 100 ml ，烧杯中．盖上盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到 250 ml，容量瓶中．用水稀释。 ( 4 ）镁标准使用液（ 50ug/ml）：准确吸取 5mI 上述镁标准储备液于 100ml ，容量瓶，用水稀释至刻度．摇匀备用。 四、实验条件 以 6800 型原子吸收分光光度计为例说明而定。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器而定。 五、实验步骤 1 ．配制标准溶液系列 ( l ）钙标准溶液系列。准确吸取 2.00 mL 、 4.00 mIJ 、 6.00 mL 、 8.00 mL 、 10.00 mL 钙标准使用液，分别置于 5 只 25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为 8 . 00 、 16 . 00 、 24 . 00 、 32 . 00 、 40 . 00 ug/ mL。 ( 2 ）镁标准溶液系列。准确吸取 1.00 mL 、 2 . 00 mL 、 3 . 00 mL 、 4 . 00 mL 、 5 . 00 mL 镁标准使用液，分别置于 5 只 25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用 标准溶液系列镁的质量浓度分别为 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。 2 ．配制自来水样溶液 准确吸取适量自来水样至于 25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3 ．根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。 4 ．在相同的实验条件下，测量水样中钙的吸光度。 5 ．按相同的方法测量镁标准溶液及水样中镁的吸光度。测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源，关仪器时，必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。 六.数据及处理 ( 1 ）记录实验条件。 ( 2 ）将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。 ( 3 ）测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算）。若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量ug/mL。 六、思考题 自来水样中哪些可能存在的杂质会影响测定的灵敏度？应该如何避免这些影 响？ 实脸二原子吸收光谱分析法测定黄酒中铜------标准加入法 目的要求 1.学习使用标准加入法进行定量分析。 2.掌握黄酒中有机物质的消化