仪器分析思考题2016..doc

复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中，流动相为液体，组分的纵向扩散系数B很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。Van Deemter方程在HPLC的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系？ 随u的增加而出现一个最小值 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(g?mL?1),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:g?mol?1),则该组分的分配比k是多少。cs/cL 13．理论塔板数n的计算式为_________ ____________________。在一定长度的色谱柱内，n越多，h越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435?g，所得峰面积As为4.00cm2;组分i注入量为0.864?g时的峰面积为8.10cm2，则组分i的相对校正因子为_0.981______。 17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在__色谱柱里_________分离，然后各组分依次流经__检测器 然后载气放空_____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 18．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下： A （cm） B ( cm2·s-1) C（s） 柱1 0.18 0.40 0.24 柱2 0.05 0.50 0.10 （1）如果载气流速是0.50 cm2·s-1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？ （2）柱1的最佳流速是多少？ 19、有一物质对，其r21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h有效=0.1cm，应使用多长色谱柱？ 20. 在2m的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记录纸的速度为1200mm?h?1，求此色谱柱对环已烷的理论塔板数及对于甲苯的塔板高度。 组分 环已烷 苯 甲苯 二甲苯 tR 3min26s 2.1mm 5min32s 3.2mm 7min06s 3.9mm 9min18s 4.6mm 21、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 响应值S’ 14.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 第4章 电位分析法 1、电位滴定法的优点。 电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。 2、测定饮用水中F?含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。 1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检