氨氮的监测方法.doc

氨氮的监测方法 氨氮（NH3-N）以游离态氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在水中,两者的组成比取决水中的PH值和水温,当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氨有机物物受微生物作用的分解作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。、、 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体污染和“自净”状况。 鱼类对水中氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 1`方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法`气相分子吸收、苯酚一次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化法、醛和酮、颜色，以及混浊等均干扰需作相应的预处理。苯酚一次酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较间单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 2、水样保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH〈2，于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。 1、仪器 10ml具塞量筒或比色管。 2、试剂 ①10﹪硫酸锌溶液：称取10ｇ硫酸锌溶液于水中，稀释至100ｍｌ。 ②25%氢氧化钠溶液：称取25ｇ氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 ③硫酸，ｐ=1.84 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，1ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 蒸馏法 调节水样的pH在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或硫酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图3-3-10所示。 试剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 无氨水制备： ①馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强性阳离子交换树 脂柱。 2)1mol/l盐酸溶液。 3)1mol/l氢氧化钠溶液。 4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5）0．05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6））、）））））） V ——水样体积（ml））））））） 式中：m——根据校准曲线计算出的氨氮量（μg）； V——水样体积（ml）。 8、精密度和准确度 对含有3.0㎎/L±0.12㎎/L氨氮的标准样品,进行6次测定,结果平均值为3.06㎎/L。相对标准偏差为3.2%:对含有20.0㎎/L氨氮的标准样品进行6次测定,结果平均值为20.0㎎/L;相对标准偏差为0.8%。 对地表水加入6.5～ 39μg氨氮的标准样品的回收试验,回收率为97.4%～106%. 9 、注间事项 ①50ml容量瓶中含有0～40μg氨氮，可100%氧化成亚硝酸盐氮，因此校准曲线可按照亚硝酸盐氮的（三）气相分子吸收光谱法绘制。 ②当水样酸必较强时，加入2滴溴百里酚蓝指示剂，缓慢滴加40%氢氧化钠溶液至水样刚好变蓝，再加入次溴酸盐使用液。 ③测定氨氮最易受环境污染，要求实验室空气新鲜、流通，室内人员不宜多，不得有任何氨和铵盐的化学试剂存放。 ④氨氮标准溶液要用新鲜的无氨去离子水配制，并密封口保存。 ⑤其它注意事项，参照亚硝酸盐氮的（三）气相分子吸收光谱法。