第14章-定量的一般步骤精读.ppt

2. 熔融法 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、 V2O5等 碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等 返回 熔剂 疏松和通气作用 3. 半熔法（烧结法） 低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。 例如，Na2CO3+MgO（或ZnO）（1?2）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。空气中氧将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。 返回 三、有机物的分解 溶解法 分解法 湿法 干法 返回 1. 溶解法 低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶解； 许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂。 根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂，非极性有机化合物易溶于苯、甲苯等非极性有机溶剂。 返回 2. 分解法（氧化） 湿法： 在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成CO2和H2O，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转变为相应的阴离子，可用于测定有机物中的金属、S、X等。 返回 分解法 干法 氧瓶燃烧法：用于有机物中X、S、P、B的测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定。 定温灰化法：是将试样置于敞口皿或坩埚中，一定温度下，加热分解，残渣溶解测定样品中的无机元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等。 返回 §14-3 测定方法的选择 测定的具体要求； 被测组分的含量范围； 被测组分的性质； 共存组分的性质； 实验室条件。 返回 §14-4 分析结果准确度的保证和评价 质量评价方法通常可分为“实验室内”和“实验室间”两种。 实验室内的质量评价包括： 通过多次重复测定确定偶然误差； 用标准物质或其它可靠的分析方法检验系统误差； 用互换仪器以发现仪器误差，交换操作者以发现操作误差； 绘制质量控制图以便及时分析测量过程中的问题。 返回 实验室间的质量评价： 由一个中心实验室指导进行； 它将标准样（或管理样）分发给参加的各实验室； 可考核各实验室的工作质量，评价这些实验室间是否存在明显的系统误差。 返回 例 3 在GB 4553-84中，有关硝酸钠的各项技术指标及平行两次的容许差如下： 技术指标 规格（％） 容许差（ ％ ） 一级 二级 NaNO3? 99.2 98.3 0.3 水分? 2.0 2.0 0.1 水不溶物? 0.08 － 0.008 NaCl ? 0.40 － 0.03 Na2CO3 ? 0.10 － 0.01 返回 质量控制图 上下警告线 上下控制线 ?＋3? ?＋2? ? ?－2? ?－3? 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 日期 返回 本章小结 试样的采取和制备 试样的分解 测定方法的选择 分析结果准确度的保证和评价 返回 * * 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际；一定温度下于烘箱内干燥试样，去湿存水；用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液；分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分；选用适当的分析方法确定待测组分含量（常量组分用化学法，微量组分用仪器法）；处理实验数据，计算与评价实验结果 * * 所以，影响mQ大小的因素有：试样的颗粒大小、均匀性、比重、被测组分的含量及分析的允许误差等。 * 据过筛号确定最大颗粒粒径 100号筛，即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔 * 分解的目的：将待测组分定量转移至溶液中 溶解法：用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提取。 有机试样湿式硝化－HNO3和H2SO4混合煮解。 分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 * 分解的目的：将待测组分定量转移至溶液中 溶解法：用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提取。 有机试样湿式硝化－HNO3和H2SO4混合煮解。 分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 * * * * * 干式灰化法： 上一页 下一页 返回 退出 上一页 返回 退出 下一页 返回 退出 上一页 下一页 返回 退出 分析化学 第14章 定量分析的一般步骤 Steps in quantitative