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辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品处理技术 主讲：张玉廷 第九章 萃取技术 第九章 萃取技术 概论 第一节 溶剂萃取技术 第二节 固相萃取技术 第三节 超声波萃取 第九章 萃取技术 第四节 微波萃取（其它萃取） 提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压： 。 概论 第九章 萃取技术 提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压： 。 第九章 萃取技术 一、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力 。 第九章 萃取技术 2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度。 一、分子的极性和水溶性 第九章 萃取技术 第九章 萃取技术 分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。 KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相 二、分配定律 第九章 萃取技术 挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。 挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压：固态、液态→气态 三、挥发性与蒸汽压 第九章 萃取技术 第一节 溶剂萃取技术 目的要求 重点与难点 重点：液-液萃取、液-固萃取的操作技术 难点：液-液萃取、液-固萃取的原理 熟练掌握液-液萃取、液-固萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。 第九章 第一节 溶剂萃取 溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。 一、溶剂萃取技术 第九章 第一节 溶剂萃取 分 类 液-液萃取 液-固萃取 液-气萃取（溶液吸收） 萃取对象 第九章 第一节 溶剂萃取 二. 液- 液萃取 两种不相容 的液体 水溶剂：亲水化合物进入到水相中。 有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、液-液萃取原理 利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。 有机相 水相 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分配定律 KD = co／caq 有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分配定律 式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步骤 溶剂体积为样品溶液的30％～35％。 振荡几次 打开活塞 Gas 蒸气逸出（也叫放气） 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步骤 絮状物 （乳化） 有机相 水相 水相和絮状物 静置分层 激烈振摇 1 ～ 2min 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步骤 第九章 第一节 溶剂萃取 4、产生乳化的原因 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 第九章 第一节 溶剂萃取 5、破乳的常用方法 通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃取 （1）高度乳化 ① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。 不适用挥发性物质的萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 （2）中度乳化 ① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 第九章 第一节 溶剂萃取 （3）轻度乳化 ① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小