全钾含量(四苯硼酸钾重量法).doc

钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法 目的 确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。 范围 适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。 参考文件依据 GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843 原理 在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 试剂和材料 木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。 四苯硼酸钠溶液：15g/L; 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L; 氢氧化钠溶液：400 g/I.; 溴水溶液的质量分数：约5%; 四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L; 酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中; 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。 仪 器 通常实验室用仪器 玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL; 干燥箱:能维持120℃士5C的温度 试样溶液的制备 按GB/T 8571规定制备实验室样品。 取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。 分析步骤 8.1试液处理 8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物 吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。 8.1.2试样含有氢氨基化物或有机物 吸取上述滤液25 mL，置入200 mL～250 ml.烧杯中.加入溴水溶液5 ml..将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色).若含有其它颜色，将溶液体积蒸发至小于100 mL.待溶液冷却后，加0. 5 g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤.并洗涤3～5次，每次用水约5 nil..收集全部滤液，加EDTA溶液20 ml.含阳离子较多时加40 mL)，以下手续同(8.1.1)操作【加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置骤冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色】。 8.2沉淀及过滤 在不断搅拌下，于试样溶液((8.1.1或8.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1 mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0. 5 mL，并过量约7 mL，继续搅拌1 min,静置15 min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒皿的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5 mL..最后用水洗涤2次，每次用量5mL. 8.3干燥 将盛有沉淀的坩埚置入120C土5℃干操箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去.可用丙酮进一步清洗。 7.4空白试验 除不加试液外，分析步骤及试剂用及均与上述步骤相同。 分析结果的表述 钾(以K2O计)含量以质量分数W(K2O)表示，按式(1)计算: 式中: m2:—试液所得沉淀的质量，单位为克(g); m1—空白试验时所得沉淀的质量，单位为克(g); 0.131 4—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数; m 0一一试料的质量，单位为克(g); 25—吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL); 250—试样溶液总体积，单位为毫升(mL)、 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求：