硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究.pdfVIP

36 冶全 2012年8月 第三期 硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究 杨淑琴 朱利培 (杭州钢铁集团公司焦化厂 杭州 310022) 摘 要：硫铵母液中硫离子，亚硫酸根离子，硫代硫酸根 离子共存。这三种离子都能与碘发生氧化还原反 应，本文主要阐述 了如何将母液中的三种离子区分开来，并进行准确定量测定。 关键词 ：硫 离子；亚硫酸根 ；硫代硫酸根 ；碘 ；滴定 U 日jI吾 烧结烟气氨法脱硫 ，是杭州钢铁集 团公司 “十 一 五”的重要节能减排工程，烧结烟气脱硫母液中 主要成份是硫酸铵，其 中含有副产物亚硫酸氢铵、 图1 测定原理流程 亚硫酸铵，硫代硫酸铵、硫化氨等。由于这四种物 1．3 测定步骤 质都具有氧化还原性，化学性质比较相近，分别测 1)吸取 25ml样品到 250ml容量瓶 中，加水稀释 定其含量有一定的困难 ，而这几种组份对新硫铵 的 至刻度 ，摇匀。 工艺操作影响很大，因为它们在酸性和高于常温条 2)取 10ml稀释液于 250ml锥形瓶 中，加入 件下极易分解 ，生成硫磺或二氧化硫 ，从而影响蒸 100ml蒸馏水，10％醋酸缓冲溶液 10ml，加入 lml淀 发和结晶的操作。为解决这一问题，从2011年4月 粉指示剂，用 I2标准溶液滴定至出现蓝色。 开始着手研究硫离子、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫 3)在余下的溶液中加入 lgCdC12，搅拌，过滤， 代硫酸铵的分析方法。 吸取滤液 10ml，加入 100ml蒸馏水，10％醋酸缓冲 溶液 10ml，加入 lml淀粉指示剂，用 I2标准溶液滴 1 实验部分 定至出现蓝色 。 1．1 实验仪器和试剂 4)吸取滤液 10ml加入 甲醛 10ml，放置 25～ 滴定管、碘量瓶、定量滤纸、漏斗容量瓶 30min，100ml蒸馏水，10％醋酸缓冲溶液 10ml加入 CdC12：分析纯 lml淀粉指示剂，用 I2标准溶液滴定至出现蓝色。 淀粉溶液：1％(w／v)溶液 5)测定的同时对碘标准溶液进行标定。 I2：C(1／212)=0．1mol／L的12标准溶液 2 条件实验 甲醛 ：250g／L 醋酸缓冲溶液：10％(V／V) 氯化镉的用量 ，由于新硫酸母液中硫化铵的含 1．2 方法原理 量较低 ，有时甚致没有，所以加 lg氯化镉 已经足够 先测定硫化铵、亚硫酸铵和硫代硫酸铵的总 和溶液中的 s2一反应 。 量，接着在其余的溶液中加入氯化镉溶液，沉淀硫 甲醛掩蔽剂放置时间对测定硫代硫酸铵结果 离子，过滤，取其清液测定亚硫酸铵和硫代硫酸的 的影响 含量，再用 甲醛除去上述清液 中的亚硫酸铵，测定 取25ml母液稀释至 250ml，再取 10ml稀释液 ， 余下的硫代硫酸铵的含量。然后根据其差值计算 加甲醛掩蔽 ，分别放置 10min，15min，20min，25min 出各 自的含量。测定时用醋酸缓冲溶液控制 pH 后再加 100ml水，再加20ml醋酸缓冲溶液后，硫代 (5．30)见图 1。 硫酸铵的测定结果如见表 1。 20