GB/T 8220.3-1998铋化学分析方法　孔雀绿分光光度法测定锑量.pdf

GB/r8220.3--1998 前 言 本标准是对G138220.3-871(秘化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量》的修订 为满足 GB/T915-1995((秘》的要求，修订时将测定下限由。.0003%延伸至0.0002% 本标准遵守: GB/T1.4--1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是GB/T915-1995秘》的配套标准。 本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993标《准化工作导则 第I单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的基本规定》的规定 本标准从实施之日起，同时代替GB8220.3-870 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂 本标准主要起草人:王锡仁、曹谦谦 本标准1966年首次发布，1976年 10月第1次修订，1987年9月第2次修订 中华人民共和 国国家标准 秘化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量 BGr/ 8220.3一1998 代替GB8220.3-89 Methodsforchemicalanalysisofbismuth --Determinationofantimonycontent- Melachitegreenphotometricmethod 1 范围 本标准规定了秘中锑量的测定方法 本标准适用于秘中锑量的测定。测定范围。.0002%一。.0025% 2 方法提要 试料用硝酸溶解。在盐酸介质中，五价锑的络阴离子[SbCI扫与孔雀绿生成难溶性化合物.用甲苯 萃取后于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1 甲苯 3.2 硝酸(p1.42g/mL). 3.3硫酸(pl.84g/mL), 3.4 盐酸(2+1). 3.5氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCI,·2H,0)于250mL烧杯中，加入50m1盐酸 (3.4),搅拌使之溶解，并用盐酸(3.4)稀释至100MI-，混匀。 3.6 亚硝酸钠溶液(100创L)a 3.了尿素饱和溶液。 3.8 孔雀绿溶液(2g/L)o 3.9锑标准贮存溶液:称取。1000g金属锑(-99.9%)于250mL烧杯中，加人20ml.硫酸(3.3)加 热溶解，取下.冷却 加5tnL盐酸(3.4)微热溶解盐类，冷却至室温，以盐酸(3-4)移入1000mL容量瓶 中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg锑。 3.10锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，以盐酸(3.4)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含2F}q锑 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试料 国家质At技术监督局1998一08一19批准 1999一03一01实施 子〔B了T822D.3一1998 按表1称取试样 表 l l 锑 造 叫‘  1
111 试 蛖圆，?9}吸‘f}⒓窲享厂〔，1 0们爪}2一 ;‘.000今 一一一-一 几几石己一一一一一一下一--一一一 万- - 一 — - - -一 一一一 一一 1 _