分光光度法测定碳酸钾中氯化物的含量.pdfVIP

第28卷第1期 山 西 化 工 V01．28 No．1 2008年2月 SHANXI CHEMICAL INDUSTRY Feb．2008 寨 萋 ：0 ：： ：： ·===-： ：： ： ：：：：：：：：： 分光光度法测定碳酸钾中氯化物的含量 齐尚忠 (山西省产品质量监督检验所，山西 太原 030012) 摘要：采用硫氰酸汞分光光度法测定工业碳酸钾中氯化物的含量。实验结果表明，平均回收率 103．8％，相对标准偏差1．69％，方法简便，干扰因素少，准确可行，灵敏度高。 关键词：分光光度法；碳酸钾；氯化物 中图分类号：0657．3；O613．42 文献标识码：A 文章编号：1004．7050(2008)01．0039．02 匀(此溶液现用现配)。 引 言 硝酸(分析纯)；氯化钠(分析纯)；过氧化氢(分 碳酸钾为白色结晶粉末状物，在潮湿的空气中 析纯)；8 g／L硝酸铁溶液(分析纯)；0．5 g／L硫氰酸 易潮解，易溶于水，呈碱性反应，不溶于乙醇和乙醚。 汞溶液(分析纯)；10 g／L酚酞指示液。 主要用于印染、玻璃、农用肥料及化工试剂分析等领 1．3 实验方法 域。碳酸钾中氯化物的常用分析方法有硝酸银标准 称取2．0 g试样(精确至0．000 1 g)，置于烧杯 溶液滴定法、电位滴定法、比浊法、汞量法等。现行 中，加入少量水溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸中和， 碳酸钾中氯化物含量分析的国家标准使用电位滴定 冷却至室温后转移至50．0 mL容量瓶中，加5．0 mL 法…1。我们采用硫氰酸汞分光光度法测定碳酸钾 硝酸溶液、5。0 mL硝酸铁溶液和20．0 mL硫氰酸 中的氯化物含量，方法快捷简便，准确度、灵敏度高。 汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30 min，显色。 将溶液置于2 C／TJ．比色皿中，用分光光度计在461 nln 1 实验部分 波长处，以空白为参比，测定其吸光度。 1．1 方法原理 1。4 测试波长的确定 氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，被取代的 硫氰酸汞与氯化物发生配合反应，生成红色的硫 硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色的硫氰酸铁，测定 氰酸铁配合物，以721可见分光光度计在380 m～ 其吸光度，计算出氯化物含量[2l。 760 nln进行吸收峰测试，找出最大的吸收峰，从而 1．2 仪器与试剂 确定测试波长。 721可见分光光度计，上海分析仪器三厂。 取0．01 mg／L氯化物标准溶液 10 mL，加 0．1 mg／L氯化物标准溶液：称取500℃--600℃ 5．0 mLm酸、5．0 mL硝酸铁溶液和20．0 mL硫氰 灼烧至恒重的氯化钠0．164 9 g(精确至0．000 1 g)， 酸汞溶液，显色30 min，用分光光度计进行测试。 溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 结果表明，在461 nm处有一个最大吸收峰。 0．01 mg／L氯化物标准溶液：移取上述溶液 1．5 工作曲线的绘制 100 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 在7个50 mL的容量瓶中分别加入0．01