电子探针使用技术讲座-华南理工.pdf

电子探针（EPMA1600） 电子探针（EPMA1600） 实用技术讲座 实用技术讲座 2009年03月26日 分析测试中心 雷淑梅 smlei@scut.edu.cn 提纲 1.前言 2.电子探针的发展过程简介 3.电子探针工作原理简述 4.WDS和EDS的区别 SHIMADZU EPMA-1600 5.电子探针功能特点及应用 6.样品制备 7.结束语 1、前言 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electron Probe X-ray Micro-Analyser)，它用一束聚焦得很细（50nm～ １μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分 析试样上某个“点” （一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射 的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。随着电子光 学技术和计算机技术的发展，现在的EPMA 同时具有扫描电镜SEM的 形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样，以金属和矿 物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的，而且也应用在冶 金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等 等方面。其应用领域之广泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研 究工作中，尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的 重要工具，而且也是质量检查的手段之一。 2. 电子探针的发展过程简介 （一） 1913年的两个物理基础：莫塞莱定律和布拉格定律。 莫塞莱定律： ν=C(Z- σ)2 ，特征X射线频率与发射X射线的 原子的原子序数平方之间存在线性关系。 著名的布拉格定律：2dsin θ=n λ，式中，d为晶体的晶面间 距，单位为Å ，θ为X射线的入射角，λ为X射线的波长， 单位为Å ，n是正整数。 测出X射线的掠射角θ，即可计算 出X射线的波长，进而确定出产生波长特征X射线的元素。 2. 电子探针的发展过程简介 （二） 30年代以来的实验技术基础：逐步完善起来的电子光学技 术以及Johann和Johansson设计和制造的约翰型（半聚集 法）和约翰逊型弯晶（全聚焦法）X射线谱仪。 1949年法国卡式坦Castaing与纪尼叶Guinier将一架静电型电 子显微镜改造成为电子探针仪。 1951年的Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技术的仪 器、原理、实验和定量计算的基础，其中较完整地介绍了 原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法，被人们誉为 EPMA显微分析这一学科的经典著作。 2. 电子探针的发展过程简介 （三） 1956年，Cosslett和Duncumb在英国剑桥大学卡文迪许实验 室设计和制造了第一台扫描电子探针。法国CAMECA公司 于1958年提供第一台电子探针商品仪器，取名为MS-85 。 50-60年代电子探针技术得到蓬勃发展，70年代中期比较成 熟，近30年来，随着科学技术的发展，电子探针显微分析 技术进入了一个新的阶段，电子探针向高自动化、高灵敏 度、高精确度、高稳定性发展。现在的电子探针为波谱 WDS和能谱EDS组合仪，用一台计算机同时控制WDS和 EDS ，结构简单、操作方便。现在世界上生产电子探针的 厂家主要有三家，即 日本岛津公司SHIMADZU、日本电子 公司JEOL和法国的CAMECA公司。 2.电子探针的发展过程简介 （四） EPMA 同时配有波长色散谱仪WDS （Wavelength Dispersive Spectroscopy）和能量色散谱仪EDS （Energy Dispersive Spectro- scopy ） ，在微区成分分析上具有无与伦比的优越性，并具有 SEM （Scanning Electron Microscope） 的图像观察、分析功 能。 从1949年发明电子探针，1958年生产第一台商品化的电子探针 的五十余年，EP