全氟烷基_聚醚_环氧侧基聚硅氧烷的制备与膜形貌.pdf

第 27卷第 1期 高分子材料科学与工程 Vo1．27．No．2 2011年 2月 POLYMER MATERIALSSCIENCE AND ENGINEERING Feb．20I1 全氟烷基 ／聚醚 ／环氧侧基聚硅氧烷的制备与膜形貌 郝丽芬 ，一，安秋凤 ，一，许 伟2，王前进2，王科峰2 (1．浙江温州轻工研究院，浙江 温州 325003；2．陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西 西安 710021) 摘要：通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与乙烯基全氟癸烯、端烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应，制备了一 种全氟烷基 ／聚醚 ／环氧侧基聚硅氧烷 (PFEAs)。用红外光谱 (IR)、扫描 电子显微镜 (SEM)、X射线光电子能谱 (XPS)、 原子力显微镜(AFM)等仪器分别对产物的结构、成膜形态及性能进行了表征和研究。结果表明，在棉纤维及单晶硅表 面，PFEAS均可形成一层疏水膜 ，微观分析该硅膜的粗糙度较大(在 2pm×1胛 的扫描范围内，硅膜的均方粗糙度为 0．410nril)，呈相分离结构。经其处理的棉织物与水的接触角达 134。、静态吸水时间超过4h，易去污等级达 5级。 关键词：氟硅聚合物；聚醚；膜形貌；易去污；织物 中图分类号：0634．4 1 文献标识码：A 文章编号：1000．7555(2011)02—0137—04 膜形貌可影响膜材料的表面及应用性能，并反映 业品，南京威尔化工有限公司；单晶硅：上海松江电子 吸附态成膜分子的定向排列方式，因而成为近期功能 材料厂，用文献[2，6]方法进行预处理和清洗 ；乙酸 乙 性聚硅氧烷领域的研究热点lI．2J。氟硅聚合物用于织 酯：分析纯，天津市化学试剂六厂，用前二次蒸馏提纯。 物后整理，可明显改善织物的表面性能，赋予织物 良好 1．2 PFEAS的制备及结构表征 的防水、防油性，但也可能使织物难去污。而在其主链 在装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的250mL 或侧链上化学键合入亲水性基团，可改善其易去污性 三 口烧瓶中依次加入计量的PFHMS、PFOE、AGE及 能。 PEO。通氮气，搅拌 5min，加热升温至 9O℃～100 氟硅易去污剂因具有 良好的防水防油性、易去污 ℃，滴加铂催化剂(用量为PFHMS质量的0．002％)， 性及化学稳定性 ，引起 了研究者的关注。其制备方法 保温反应 3h～4h，得无色透明的有一定黏度的液体， 多为专利l3 J，且有关分子中同时含有全氟烷基、亲 即目标产物PFEAS。其反应示意图见Fig．1。 水基及反应性官能基的聚硅氧烷易去污剂，鲜有文献 报道。故本文设计合成了一类侧链含有全氟烷基、聚 醚基 以及反应性环氧基的新 型氟硅聚合 物，并用 !!!!三{cH3bso卜 PFHMs+PFoE+AGE+PE0 ． SEM、AFM、XPS和接触角测量仪器对其成膜形态和 表面性能进行了研究。 Fig．1 ChemicalStructureofPFEAS 1 实验部分 1．1 原材料及试剂 KBr涂膜法制样后，用VFCTOR一22型傅里叶红 聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷(PFHMS)：自制，活 外光谱仪(德国布鲁克公司)进行测定。 泼硅氢含量(每克硅油所含 —H键 的摩尔分数)约为 1．3 棉织物上PFEAS成膜的SEM观察及性能测试 0．105％；烯丙基缩水甘油醚 (AGE)：工业品，江苏金 1．3．1 SEM观测：布样为 100％棉布，规格 (径纱支 坛华东偶联剂厂，用前减