染色馒头中柠檬黄的检验及含量测定改.doc

染色馒头中柠檬黄的检验及含量测定 2010级应用化工2010级应用化工摘 要 1 前言 2 实验目的 3 实验原理 4 实验设备与仪器 4.1 实验设备4.2 玻璃仪器 仪器名称 仪器型号 数量 备注 1 烧杯 1000ml 3个 2 烧杯 500ml 4个 3 烧杯 200ml 6个 4 烧杯 50ml 15个 5 棕色滴定管 50ml 1支 6 比色皿 1个 7 洗气瓶 3个 8 量筒 10ml 1个 9 量筒 50ml 1个 10 量筒 100ml 1个 11 容量瓶 250ml 1个 12 容量瓶 50ml 1个 13 胶头滴管 3根 14 移液管 5ml 1个 15 移液管 25ml 1个 16 试剂瓶 2000ml 2个 17 试剂瓶 5000ml 2个 18 锥形瓶 250ml 12个 5 实验材料及试剂5.2 实验试剂0.02N乙酸铵溶液 2 硫酸亚铁铵 3 1.19g/mL盐酸溶液 4 硫酸溶液 5 200 g/L硫氰酸铵溶液 6 醋酸溶液 7 重铬酸钾标准滴定溶液 8 0.1 mol/L三氯化钛标准滴定溶液 9 酒石酸氢钠 实验操作步骤 0.1g，加水100ml，若样品溶解且溶液呈黄色澄清溶液，则判符合规定；反之，则判不符合规定。 6.1.2取样品1g，加乙醇100ml，若样品溶解，则判符合规定（即微溶）；反之，则判不符合规定。 6.1.3测定 取供试品溶液，倒入1cm的玻璃比色皿中，置分光光度计的光路中，在可见光区范围内进行扫描，得到供试品溶液的吸收光谱图。 6.1.4结果判定 若供试品溶液在428±2nm处有最大吸收，则判符合规定；若在428±2nm处无最大吸收，则判不符合规定。 6.2柠檬黄含量测定操作步骤 6.2.1配制 取100 mL三氯化钛溶液和75 mL盐酸置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却 到室温的水稀释至刻度，摇匀、立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。 6.2.2标定 称取3g硫酸亚铁铵，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50 mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入25 mL硫酸溶液，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入45 mL重铬酸钾标准滴定溶液，然后用需标定的三氯化钛标准滴定溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25 mL硫氰酸铵溶液，并继续用需标定的三氯化钛标准滴定溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45 mL 水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。 6.2.3操作步骤 称取5 g柠檬黄试样，精确至0.0002 g，溶于100 mL新煮沸并冷却至室温的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50 mL，置于500 mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15 g，水150 mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。 6.3结果数据计算 柠檬黄的含量按下式计算： 式中：X V C 0.1336 m 参 考 文 献 [1][2] 《中国药品检验标准操作规范》 2000年版 [3] GB 4481.1－1999“ 食品添加剂 柠檬黄” 内4.3条“ 含量的测定” 。 V×c×0.1336 m×50／500 X= 试样中柠檬黄的含量，%（m／m）： 滴定时消耗的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL； 三氯化钛标准滴定溶液的浓度，mol／L； 与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c（TiCi3）=1.000mol／L]相当的以克表示的柠檬黄的质量，g； ]； 试样的质量，g。