实验二简单蒸馏、常量法测沸点、折射率测定.pptVIP

实验二：乙酸正丁酯的合成 背景知识：乙酸正丁酯 英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16 物理性质：无色透明液体，有水果香味，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯、呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。其主要物理性质见下表。 化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。 产品规格：见下表 毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器 用途：优良的有机溶剂，对乙酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂及许多天然橡胶如烤胶、马尼拉胶、达马树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝酸纤维清漆中。在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂。也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。 实 验 目 的 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理，了解几种共沸体系。 熟悉分水装置的安装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。 学习分液漏斗和干燥剂的使用。 本实验需要掌握的知识及基本操作 原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），无水硫酸镁（干燥剂） 酯化反应：可逆的酸催化反应 要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水 需预习的基本操作 回流冷凝装置 分水器的使用 液液萃取—分液漏斗的使用 液体的干燥 简单蒸馏装置 本实验需要注意的问题 滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化； 分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度； 反应刚开始时，注意控温，在80?C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流除水； 用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气； pH试纸必须放在表面皿中使用; 产品经老师检查后再倒入回收瓶。 实验中使用的仪器 14＃（蒸馏提纯玻璃仪器） 25 ml圆底烧瓶 2个或1个 蒸馏头 1个 直形冷凝管 1个 单股接引管 1支 10ml或25ml锥形瓶 2个 共计17件 需讲解的相关背景 共沸混合物：在蒸馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定沸点和固定组成。其气相和液相组成相同。因此不能用简单分馏的方法进一步分离。该混合物称为共沸混合物（或恒沸混合物）。 共沸点：共沸混合物的沸点（高于或低于其中的每一组分）称为共沸点（或恒沸点） 本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来，使反应向正方向充分进行，从而提高反应的产率。 恒沸混合物的数据 恒沸混合物 沸点(?C) 乙酸正丁酯－水 90.7 正丁醇－水 93 乙酸正丁酯－正丁醇 117.6 乙酸正丁酯－正丁醇－水 90.7 注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释 在合成过程中可以用苯提水和CCl4提水。例如在合成醋酸苄酯时，就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69?C）把水带出。 C6H5CH2OH + CH3COOH ? C6H5CH2COOCH3 分水器的使用及其原理：1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所带出的混合物的比重不同。有机物一般在上层，水在下层。使用分水器的条件：分水器内物质不参与反应，不互溶，比重不同。2）使用：见讲义53页的装置，必须使用温度计。若分水器是单口的，则使用一个Y型管连接。分水器用前先装水，反应中从活塞出分水。注：温度计需要插入液面里，选用0～300?C温度计。 萃取和洗涤的原理：1）萃取：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶或部分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合液地分离。 原理及操作方法见教材57－60页 液体化合物的干燥 干燥的方法分为物理方法和化学方法。 物理