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- | 1994-05-09 颁布
- | 1994-12-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
袒妮化学分析方法
氧 量 的 测 定 GB/T 15076.14-94
Methodsforchemicalanalysisof
tantalum andniobium-Determination
ofoxygencontent
第一篇 方法1 脉冲加热惰气熔融红外线吸人法
1 主度内容与适用范围
本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。
本标准适用于担、妮中氧含量的测定。测定范围:。.005%-0.05%.
2 引用标准
GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法原理
试料于惰气流、石墨柑竭中高温熔融,氧被还原为一氧化碳释出,由惰气载人红外线吸收检测器 进
行测量。
4 试荆和材科
4.1镍箔:含氧量小于。.001%,厚度为。.02^-0.05mm.
4.2 氢气:纯度大于99.99%,
4.3 含氧钮、妮标准样品,不少于两个(不同含量)。
4.4 石墨钳竭:用光谱纯石墨加工制成,形状及尺寸参见图la
国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施
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Gs/T 15076.14-94
图l
5 仪器
脉冲加热惰气熔融一红外线吸收定氧仪,应达到以下指标:脉冲炉加热温度高于3000C;灵敏度约
0.5pg;飘移不大于士5%;检测器线性范围不小于。-300tg,
气路流程示意图见图2。
图2
1--氢气;2,9--调节阀闷一脱氧净化器;4,10 碱石棉;5,11一五氧化仗磷或高
氯酸镁管;6,16-流量计;7,8,12.15一电磁阀,13-脉冲加热炉;14一除尘器;
17一红外检测器
6 试样
6.1块、丝状实验室样品制成小粒,以丙酮或四氯化碳清洗、风干。
6-2 粉状实验室样品用镍箔包裹。
了 分析步骤
了.1测定数量
称取3份试样,独立进行分析,取其平均值。
了.2 试料
按表1称取试样,精确至。.0001go
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GB/T 15076.14-94
表 1
试样种类 试料,9
粉状 0.0500
块、丝状 0.1000-0.2500
了.3 空白试验
按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值,重复3次,取其平均值,其值应不大于5uga
了.4 仪器校正
7.4.1取一含氧量与被测试样相近的标准样品((4-3),按试料的分析条件和步骤操作,重复3次,按(1)
式计算校正系数,取其平均值。
扭。 C
K二一 X= .········。···········。····················…… (1)
A。一B} “100
式中:K— 单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。
月
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