天然产物分离技术.ppt

天然产物分离技术 四川大学华西药学院 前 言 重要性 天然药物的开发（WTO，知识产权） 提取 基础 分离 提取 1 文献 化学成分种类 2 系统预试 3 提取溶剂 a 水（鞣质、糖类、蛋白质） HCl NaOH 成盐溶出 冷水、热水 b 醇 （乙醇、甲醇） 95% -- alkaloids 60-70% -- 皂苷、黄酮苷 40-50% -- 强心苷 c 丙酮、乙酸乙酯、苯等（苷元） 4 提取方法 a 冷浸法（3-4次） 优缺点 b 渗漉法（10倍量） 受热易分解物 溶剂梯度 c 煎煮法（3-4次） 水或稀醇 分离 1 分类 a 粗分（部位分离） b 细分（部位分组分离） c 单离（单体成分分离） 2 方法 层析（平面层析、柱层析、逆流层析） SFE 结晶 平面层析 TLC 定性：预试 对照——标准品 种类：硅胶 G, GF254 显色：广泛——碘、H2SO4—EtOH 专属——alkaloids, flavonoids等 6 技术发展 a HPTLC b 巨形板TLC 不锈钢板 (60*60) 厚度 5mm 上样量 ＞10g c 带浓缩带TLC d 展开方式 多次展开（同方向） 双向展开 e 移植TLC OPLC（Overpressure Layer Chromatography） 又称 Overpressure TLC (OPTLC) 1 简介 1979年 Tyihak 综合TLC, HPTLC 优点， 吸收HPLC的某些特点。 平面 细颗粒 蒸汽相 恒流速 2 装置 3 特点 a 与传统PTLC比较 b 效率 50mg~0.5g 1h c 优点 4 制备型OPLC 联机检测 分段收集 5 应用 氨基酸，多肽，胡萝卜素，生物碱等 离心薄层层析（CTLC） centrifugal TLC, Chromatotron 1 概述 CTLC是在TLC和柱色谱基础上发展起来 利用旋转离心力，连续洗脱 2 仪器 倾斜盘 流动相中央进入 梯度、UV检测、N2保护 固定相 活化 反复使用 3 特点 优点： （1） 快速 30min （2） 流动相少 （3） 可反复使用 （4） 进样方便 （5） 直接洗脱 （6） 直接检测，接收灵活 （7） 可梯度洗脱 （8） 占地小，移动方便 （9） 分离杂质少 3 特点 缺点： （1） 固定相限制 （2） Rf值 （3） 显色 （4） 收集污染