《工程化学》试验指导.doc

PAGE 8 - 《工程化学》 试验指导书 适用专业：土木工程 2010年 实验01 Na2CO3和NaOH混合碱的测定——双指示剂法 一、实验目的 掌握利用双指示剂分步滴定混合碱； 掌握根据每步滴定的HCl溶液体积的多少判断混合碱的各组分。 二、仪器和试剂 仪器：酸式滴定管，移液管，锥形瓶 试剂：0.1mol·L－1HCl标准溶液；甲基橙1g·L－1水溶液；酚酞2g·L－1乙醇溶液， Na2CO3与NaOH混合碱 三、实验原理 混合碱是NaCO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH ＋HCl ＝ NaCl ＋ H2O Na2CO3＋ HCl ＝ NaCl ＋ NaHCO3 设滴定体积V1（ml）。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。此时 NaHCO3 ＋HCl ＝ NaCl ＋ H2O ＋ CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（ml）。根据V1 和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积V（ml）。 当V1 ＞V2时，试液为NaOH和NaCO3的混合物，NaOH和NaCO3的含量（以质量浓度ρ/g·L-1表示）可由下式计算： ρNaOH＝ （V1－V2）×CHCl×MNaOH V ρNa2CO3＝ 2V2×CHCl×MNa2CO3 2V 当V1 ＜V2时，试液为NaCO3和NaHCO3的混合物，NaHCO3和NaCO3的含量可由下式计算： ρNa2CO3＝ 2V1×CHCl×MNa2CO3 2V ρNaHCO3＝ （V2－V1）×CHCl×MNaHCO3 V 如果需要测定混合碱的总碱量。通常是以Na2O的含量来表示总碱度，其计算算式如下： ρNa2O＝ （V1＋V2）×CHCl×MNaO2 2V 四、实验步骤与要点 1、试验步骤 (1)用移液管移取25.00ml混合碱试液于250mL锥形瓶中； (2)加入2～3滴酚酞，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1； (3)再加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。 平行测定三次，根据V1 、V2的大小计算NaCO3和NaOH的含量。再根据HCl标准溶液所耗去的总体积（V1 ＋V2）计算混合碱的总碱度，分别计算它们的精密度，其中总碱度测定的相对平均偏差不大于0.3％。 2、试验要点 (1)最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，滴定速度不能过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。 (2)近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而是终点提前达到。 五 、实验结果 计算Na2CO3与NaOH的浓度。 六、实验讨论 1、 用双指示剂法测定混合碱组分的方法的原理是什么？ 2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况，混合碱的组成： (1) V1＝0，V2＞0 （2）V1＞0，V2＝0 （3）V1＞V2 （4）V1＜V2 （5）V1＝V2 实验02 自来水硬度的测定——配位滴定法 一、实验目的： 了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。 掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法。 二、实验用品 仪器：分析天平（感量0.1mg/分度），滴定管（酸式，碱式）锥形瓶 药品：EDTA标准溶液（0.02mol·L－1），CaCO3 GR，铬黑T指示剂，Ca指示剂 氨缓冲溶液，三乙醇胺溶液（1:2），NaOH溶液40g·L－1，Na2S溶液 HCl（1:1）溶液 材料：自来水 三、实验原理 通常称含较多量Ca2+、Mg2+ 的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+ 以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度。 硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因数。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞K