化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T ××××—20 1× 化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定 高效液相色谱法 Determination of hexamidine, chlorhexidine and their salts in cosmetics by high performance liquid chromatography （征求意见稿） 201 ×- ××- ××发布 201 ×- ××- ××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T ××××—200× 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC 257 ）归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等。 本标准主要起草人： 1 GB/T ××××—200× 化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水剂、膏霜、香波、散粉及唇膏类化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定。 本标准的检出限和定量限：己脒定和氯己定的检出限为20 mg/kg ，定量限为40 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 用超声法提取化妆品中的己脒定和氯己定，提取液经离心过滤、微孔滤膜过滤后，用高效液 - 相色谱法测定，外标法定量，液相色谱质谱确认。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 四氢呋喃：色谱纯。 4.4 三氟乙酸。 4.5 饱和氯化钠溶液：称取40 g 氯化钠，置于250 mL 锥形瓶中，加入100 mL 水，摇匀，超声 10 min 即得。 4.6 己脒定二 （羟乙基磺酸）盐和氯己定标准品中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分 子质量和结构式参见附录A 中表A.1 和图A.1 ，纯度均不小于99.0% 。 4.7 己脒定二 （羟乙基磺酸）盐和氯己定标准储备液 （1000 mg/L ）：分别称取各标准物质 （4.6 ） 0.010 g （精确至0.0001 g ）至10 mL 容量瓶中，己脒定二 （羟乙基磺酸）盐用水溶解后，用水定 容至刻度，氯己定用甲醇溶解并定容至刻度，于4 °C 避光保存，可使用三个月。 4.8 己脒定二 （羟乙基磺酸）盐和氯己定混合标准溶液：分别移取1 mL 己脒定二 （羟乙基磺酸） 2 GB/T ××××—200× 盐和氯己定标准储备液 （4.7 ）至 10 mL 容量瓶中，用甲醇（4.2 ）定容至刻度，根据需要用初始 流动相稀释成适用浓度的混合标准