气相色谱仪校正规程.docVIP

　不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦 仪器用的供你参考：　　气相 色谱仪校正 规程　　1.目的　　为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。　　2.范围　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的 气相色谱仪的校准。　　3.管理职责　　3.1本规程由质检部分析 工程师组织实施。　　3.2由质检主管负责监督检查。　　4.校正项目和技术要求　　4.4热导池(TCD) 检测器　　4.2 基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV　　4.3TCD 灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg　　4.4火焰离子化（FID）检测器　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A　　4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%　　5.校正条件　　5.110μl微量 进样器　　5.2色谱级的 标准物质　　5.3苯- 甲苯 溶液　　5.4 正十六烷- 异辛烷溶液　　6. 校正方法　　6.1热导池(TCD) 为检测器　　6.1.1校正条件　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃, 汽化室120℃　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位 调节器调节,使 输出信号在 记录器或积分仪的中间位置,加桥 电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站 软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯 峰面积。　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg　　6.2火焰离子化（FID）检测器　　6.2.1校正条件　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、 水分及 腐蚀性物质，流速450ml/min　　6.2.1.3分流为1：50　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃　　6.2.1.5量程：选择最佳值　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A　　6.2.3FID检测限测定　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳 运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下 公式计算检测限:　　6.2.3.2DFID=2NW/A　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）　　正十六烷的峰面积(A.S)　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s　　6.3定量重复性测定　　6.3.1定量重复性以 所用检测器条件、将所测 组份峰面积以相对 标准差RSD表示.