【培训课件-临床色谱质谱检验技术】_第四章气相色谱质谱联用技术（一）.ppt

三、气相色谱质谱联用仪系统 《临床色谱质谱检验技术》 气相色谱/质谱联用仪（GC/MS） 定义：将气相色谱的分离能力与质谱的鉴定能力结合起来进行定性定量分析的基本分析技术。 气相色谱/质谱联用仪定义 MS GC GC：气相色谱（Gas chromatography） MS：质 谱 （Mass spectrometry ） 气相色谱与质谱共同特点 两者均是在气态下进行样品分析 1 气相色谱分析的化合物沸点范围同时也适于质谱分析 2 气相色谱能够分离的化合物的浓度满足质谱检测的灵敏度要求 3 两者对样品的前处理均要求易变成气态 4 气相色谱质谱联用仪构造流程图 真空系统 气相色谱 接口 离子源 质量分析器 检测器 数据处理系统 分析结果 * INTERFACE GC MSD 10-5 Torr 2 mL/min 760 Torr 0.5 - 15 mL/min 气相色谱质谱联用仪接口技术 接口至少应该能够满足以下一般要求： 接口应能使气相色谱分离后的各待测分析物，尽可能多地导入到质谱仪，一般不少于全部样品的30%，并使载气尽可能少地进入质谱仪 维持离子源的高真空状态，同时不影响气相色谱仪的色谱分离效率和色谱分离结果 待测分析物在通过接口进入质谱仪时不会发生化学变化 接口对样本的传输效果应具有很好的重现性 接口的控制操作应当足够简单、方便、可靠 接口应尽量短，使待测分析物能够尽可能快速通过接口，提高检测效率 接口技术要求 接口技术目的：尽可能多地去除载气，保留样品，降低气相与质谱间的工作压力差 * * 液相色谱-质谱分析技术越来越广泛应用于预临床、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保（农残、除草剂等）等高科技领域，对分析人员在仪器操作和维护以及应用研究方法的开发中都提出了比较高的要求。 * * * * 安捷伦科技大学客户培训教材 版权所有，未经授权，严禁复制 * 第四章 气相色谱-质谱联用技术 《临床色谱质谱检验技术》 一、本章教学要求 二、气相色谱质谱联用技术概述 三、气相色谱质谱联用仪系统 四、小结与思考 主要内容 《临床色谱质谱检验技术》 一、本章教学要求 《临床色谱质谱检验技术》 目标 掌握： 气相色谱质谱联用仪的组成 气相色谱质谱方法的建立 气相色谱质谱技术临床应用要求 熟悉： 气相色谱质谱联用仪的分类 气相色谱质谱联用中的主要技术问题 了解： 气相色谱质谱技术的发展 气相色谱质谱技术的临床应用实例 第四章教学要求 教学形式及学时 教学形式：理论教学 学时：4 第四章教学要求 二、气相色谱质谱技术概述 气相色谱原理？ 复习 气相色谱法是以惰性气体为流动相，以固体吸附剂或无流动性的液体高聚合物为固定相，利用物质的沸点、极性及吸附性能的差异来实现样品的分离的色谱分析方法 气相色谱仪构成？ 五个基本组成系统：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统 复习 质谱分析原理？ 复习 分离和检测带电物质的质量差异的一类分析方法，按照离子的质荷比分离，测量各种离子峰的强度 质谱仪组成？ 复习 气相色谱法特点? 高效的分离能力 提供保留时间和强度二维信息的谱图 引言 气相色谱法局限性? 定性的不专一性！ 引言 质谱分析特点? 4S 灵敏，Sensitivity 快速，Speed 特异，Specificity 化学计量，Stoichiometry 鉴别能力强，可给出化合物的分子量、分子结构碎片等信息 引言 引言 1957年，Homels 和Morrell首次实现气相色谱与质谱仪联用 1965年实现与计算机系统联用 1968年产生第一台商用质谱 气相色谱质谱技术发展 最早的色谱质谱联用仪 气相色谱质谱联用应用领域 临床医药 食品分析 法医、刑侦 工业领域 毒品检测 环境保护 气相色谱质谱联用应用领域 遗传代谢疾病筛查 滥用药物监测 产前诊断 尿液类固醇激素的分析 获得更丰富的谱图信息：质谱、保留时间、强度三维信息 气相色质谱法联用技术优势 正癸烷 气相色质谱法联用技术优势 质谱作为检测器 气相色谱作为进样系统，将待测样品进行分离后直接导入质谱进行检测， 二者优势互补，解决了气相色谱定性的不专一性，使得质谱成为一种兼具通用性，选择性的检测器。 质谱作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的质谱图，对化合物进行鉴别 06 低分辨率、 中分辨率、高分辨率 质谱仪分辨率 04 GC-EI-MS GC-CI-MS 离子化方式 02 小型、中型、大型 仪器机械尺寸大小 05 GC-Q-MS、GC-IT-MS、GC-TOF-MS 质量分析器 03 常规检测级、研究级