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第一章
从实验学化学
一、常见物质的分离、提纯和鉴别
1 .常用的物理方法 —— 根据物质的物理性质上差异来分离。 混合物的物理分离方法
固 + 液
固 + 固
方法
蒸发
结晶
升华
适用范围
易溶固体与液体分开
溶解度差别大的溶质 分开
能升华固体与不升华 物分开
主要仪器
酒精灯、蒸 发皿、玻璃 棒
酒精灯
注意点
①不断搅拌; ②最 后用余热加热; ③ 液 体 不 超 过 容 积 2/3
实例
NaCl ( H 2O ) NaCl
( NaNO 3 )
I 2( NaCl )
①一角、 二低、 三
固 + 液
过滤
易溶物与难溶物分开
漏斗、烧杯
碰 ; ② 沉 淀 要 洗 涤;③定量实验要
NaCl
( CaCO 3 )
“无损 ”
萃取
分液
溶质在互不相溶的溶 剂里, 溶解度的不同, 把溶质分离出来
分离互不相溶液体
分液漏斗
分液漏斗
①先查漏; ②对萃 取剂的要求; ③使 漏 斗 内 外 大 气 相 通 ; ④上层液体从 上口倒出
从 溴 水 中 提 取 Br 2
乙 酸 乙 酯 与 饱和 Na 2 CO 3 溶液
蒸馏烧瓶、
① 温 度 计 水 银 球
液 + 液
蒸馏
分离沸点不同混合溶 液
冷凝管、温 度计、牛角
位于支管处; ②冷 凝水从下口通入;
乙醇和水、 I 和 CCl 4
2
管
③加碎瓷片
气 + 气
渗析
盐析
洗气
液化
分离胶体与混在其中 的分子、离子
加入某些盐,使溶质 的溶解度降低而析出
易溶气与难溶气分开 沸点不同气分开
半透膜
烧杯
洗气瓶
U 形管
更换蒸馏水
用 固 体 盐 或 浓 溶 液
长进短出
常用冰水
淀粉与 NaCl
蛋白质溶液、 硬 脂 酸 钠 和 甘油
CO 2( HCl ) NO 2( N 2 O 4)
i 、蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶
液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据 混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变 小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局 部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的 方法分离 NaCl 和 KNO 3 混合物。
ii 、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体
的分离,叫分馏。
操作时要注意:
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的
2/3 ,也不能少于
l/3 。
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冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
iii 、分液和萃取
分液是把两种互不相溶、
密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用
溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶 液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶 质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的 好塞子进行振荡。
振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手 指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液 体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
2/3 ,塞
iv 、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升
华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离
I
2
和 SiO
2
的混合物。
2 、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当 的分离方法(见化学基本操作)进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
最好不引入新的杂质;
不能损耗或减少被提纯物质的质量
实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离 子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面 所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
( 1 )生成沉淀法
( 2)生成气体法
( 3 )氧化还原法
( 4 )正盐和与酸式盐相互转化
法
( 5)利用物质的两性除去
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