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食用油脂中辣椒素的测定
BJS 201801
1 范围
本方法规定了食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的液相
色谱 - 串联质谱测定方法。
本方法适用于食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的测定。
2 原理
试样经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取酸化后,过固相萃取柱净化,采用液相色谱 -
串联质谱仪检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除另行规定外,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈( CH CN ):色谱纯。
3
3.1.2 甲醇( CH 3OH ):色谱纯。
3.1.3 甲酸( CH 2O2 ):质谱级。
3.1.4 二氯甲烷( CH2Cl2 ):色谱纯。
3.1.5 氢氧化钠( NaOH ):分析纯。
3.1.6 浓硫酸( H SO ):98% ,分析纯。
2 4
3.2 溶液配制
3.2.1 0.1% 甲酸水溶液:取甲酸( 3.1.3 )1 mL 用水定容至 1000 mL ,用滤膜( 0.22 mμ,水
相)过滤后备用。
3.2.2 0.1% 甲酸乙腈溶液: 取甲酸 (3.1.3 )1 mL 用乙腈 (3.1.1)定容至 1000 mL, 用滤膜 (0.22
μm,有机相)过滤后备用。
3.2.3 2%氢氧化钠溶液:称取 20 g 氢氧化钠( 3.1.5 )溶于 1000 mL 水中,摇匀备用。
3.2.4 稀硫酸( 1+15 )溶液:取 10 mL 浓硫酸( 3.1.6)缓缓倒入 150 mL 水中,搅拌均匀
备用。
3.3 标准品
天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品的中文名称、英文名称、 CAS 登录号、分
子式、相对分子量见附录 A 表 A.1 ,纯度 ≥98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液:分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品( 3.3 )0.1 g
(精确至 0.000 1 g ),用甲醇( 3.1.2)溶解,并转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,标准
储备液浓度为 1 mg/mL 。贮存于 4 ℃冰箱中,有效期 3 个月。
3.4.2 混合标准系列工作液:分别准确吸取标准储备液( 3.4.1)适量于容量瓶中,用甲醇
(3.1.2 )将其稀释成含量分别为 0.1 ng/mL 、0.2 ng/mL 、0.5 ng/mL 、1 ng/mL 、5 ng/mL 、10 ng/mL 、
50 ng/mL 和 100 ng/mL 的标准系列混合工作液。临用时配制。
3.5 C 18 固相萃取( SPE)小柱: 1000 mg ,6 mL ,或等效 SPE 柱。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱 - 串联质谱仪( LC-MS/MS ):配有电喷雾离子源。
4.2 超声波清洗器。
4.3 分析天平 :感量为 0.000 1 g 。
4.4 离心机: 转速 ≥4000 r/min。
4.5 涡旋混合器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
准确称取 1 g (精确至 0.000 1 g)样品于 10 mL 具塞塑料试管中,加入 1 mL 二氯甲烷
(3.1.4),再加入 3 mL 2% 氢氧化钠溶液( 3.2.3),涡旋提取 10 min ,4000 r/min 离心 10 min ,
取上层水相; 残留有机相再用 3 mL 2% 氢氧化钠溶液重复提取一次, 合并水相, 再用稀硫酸溶
液 (3.2.4)调节 pH 至 2-3
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