对氨基苯腈工艺规程.docx

4 对氨基苯腈工艺规程 xx 化工有限公司 xx 医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 修订记要: 1 xx 化工有限公司 xx 医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 一 生产设备摘要 序号 功 能 设备型号 数量 辅配件 玻璃冷凝器、废气吸附装置、 500LPP 反应 1000L 搪玻璃反应釜 1 接受罐 1 玻璃冷凝器、 200LPP 高位槽 水解脱色 1000L 搪玻璃反应釜 1 2 300LPP 高位槽 碱化 1000L 搪玻璃反应釜 1 3 压滤机 精制溶解 500L 搪玻璃反应釜 1 3 不锈钢冷凝器、 300L 不锈钢接受罐 浓缩 500L 搪玻璃反应釜 1 5 结晶 1000L 搪玻璃反应釜 1 6 7 8 2 xx 化工有限公司 xx 医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 二 原材料配比清单 物质名称 重量 体积 备注 对氨基苯甲酰胺 75 甲苯 240 氯化亚砜 230 甲醇 210 三 中间控制质量指标 方法:TLC 展开剂:乙酸乙酯/正己烷=1/2 HPLC 合格条件:TLC 检测取样水解后 点板,原料点不可见 HPLC 检测原料3.0% 四 终产品质量指标 序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 HPLC ?99.0% 2 水份 K.F. ?0.5% 3 熔点 83~86 4 单一杂质 HPLC ?0.5% 5 干燥失重 ?0.5% 6 灰分 ?0.2% xx 化工有限公司 xx 医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 五 产品包装储运要求 25kg 聚丙烯薄膜内袋,扎口密封,入桶。，具体依照客户要求， 六 操作规程 准备工作: 1. 检查尾气吸附系统,保证工作正常; 2. 检查反应釜,确保无水干燥,状态良好,阀门开合正常; 3. 领取适量对氨基苯甲酰胺、氯化亚砜、甲醇和甲苯 ; 4. 水解釜内预装 300kg 水并降温 10 度下待用; 5. 精制结晶釜内预配 200kg 水并降温至 10 度下待用; 6. 检查水解釜尾气吸附系统,保证运转正常。 操作: 1, 往反应釜中投入甲苯、对氨基苯甲酰胺;升温至回流,分水彻底;再蒸出40Kg 甲苯, 确保反应体系无水 ; 分水完毕后冷却至 50 度,将氯化亚砜真空抽入釜中,搅拌 5 分钟; 2, 3, 将物料缓慢升温至回流,回流温度 77~79 度之间,升温耗时约半小时 ; 4, 79 度左右保温 30 分钟; 5, 保温完毕后,继续升温,控制温度缓慢提高,保持恒定量回流。回流温度随反 应进行不 断提高,最终在 95~105 度间保持一稳定值; 此升温过程约为 3.5~4 小时;时间 到后中 4 xx 化工有限公司 xx 医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 对氨基苯腈 项目号 25 起 草 审 核 编制日期 版 号 1.00 年 月 日 控检测; 中控合格后，中控不合格则继续保温至合格， ,冷却至 60 度,开始减压蒸馏掉 甲苯和多 6, 余氯化亚砜,此时需维持高真空度,应在-0.09Mpa 以上,最终蒸馏的温度不超过 75 度, 必须将料液浓缩成原来的 1/4,关键是必须把甲苯脱干,利于后处理抽滤 ; 7, 蒸 好后把料液放入下层预配的低温稀盐酸中,放完料液后,加入 30kg 盐酸,缓慢升温至 70 度,再投入 3 Kg 活性碳保持 70 度搅拌脱色 30 分钟;保温完后抽滤至碱化锅; 8, 抽滤完后,碱化釜内温度不超过 30 度,用 30%的液碱中合到 pH8,搅拌 15 分钟后 抽滤 离心,得固体物料;送交烘房 55 度真空干燥 20 小时; 9, 将粗品 60~70kg 投入精制溶解釜中,加 160Kg 甲醇 25 度溶清,再抽滤到蒸馏 釜,减 压蒸馏出 3/4 的甲醇,蒸馏温度越低越好; 10. 蒸馏完成后,料液放入预配冷水的结晶釜中;放完后,冷到 10 度以下,离心 得固体物料; 送交烘房 50 度以下真空干燥;合格后粉碎过筛,包装计量标识明确入 库。 5