硫酸亚铁铵的制备.pptxVIP

硫酸亚铁铵的制备实验背景FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O(NH4)2SO4H2SO4硫酸亚铁硫酸亚铁铵重要的化学试剂，在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。丢弃电镀印刷医药化学试剂实验目的1. 了解复盐硫酸亚铁铵的制备方法；2. 学习移液管的使用以及溶解、减压过 滤、水浴蒸发、结晶等基本操作；3. 学习用目测比色检验产品质量的方法。实验原理1.产品制备∴ 等物质的量浓FeSO4与(NH4)2SO4的混合溶液冷却，复盐首先析出。实验原理2.质量检验血 红 色红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少 耗H2SO4影响纯度水洗2~3次5~10min小火△铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣、木屑。小火，避免蒸干。实验内容除不尽，有何影 响？1.铁屑去油垢倾析除碱2.0 g铁屑 15 mL10％ Na2CO3干净铁屑防晶体析出防Fe2+氧化防Fe3+水解加盖，补水，控pH=1小火△，反应约20 min热水洗涤趁热过滤本步反应在通风橱进行实验内容2. 硫酸亚铁的制备作用?2.0 g 铁屑15 mL 3 mol/L H2SO4无气泡产生过滤前称滤纸质量记为 m1根据m（Fe）计算所需硫酸铵的质量m,并将其配成饱和溶液滤纸烘干，称其质量记为 m2滤液反应消耗铁的质量m(Fe)=2.0-(m2-m1)蒸发皿搅拌混匀水浴浓缩调pH=1小火加热冷至室温蒸发浓缩过程中不允许用玻璃棒搅拌。乙醇洗涤实验内容3. 硫酸亚铁铵的制备①滤纸应小于布氏漏斗内径但要盖住全部瓷孔；②转移药品前先将滤纸吸实，且溶液不要超过漏斗容积的2/3； ③停止抽滤时先拔掉橡胶管，再关掉水循环泵混合液出现晶膜蒸发皿(NH4)2SO4饱和溶液 吸干称重，计算产率减压抽滤实验内容4. 产品检验 取4根25 mL比色管分别加入下列试剂，用不含氧的蒸馏水稀释定容，用目测比色法判断产品级别。ⅠⅡⅢ产品2mol·L HCl2 mL2 mL2 mL2 mL2mol·L HCl1mL1mL1mL1mLFe3+标液5.00mL10.00mL20.00mLFe3+含量（mg）0.050.100.20级别一级二级三级实验要点反应适当补水补酸，控制强酸环境浓缩控制好温度，强酸环境，防止爆沸形成晶膜后自然冷却，不得搅拌产品检验时比色管必须洗净，防止Fe3+残留思考题1. 第一步反应结束后要趁热过滤，为什么？2. 蒸发浓缩时，只需加热至有晶膜出现即 可，为什么？3. 应如何操作才能使硫酸亚铁铵的结晶颗 粒较大？欢迎走进化学实验谢谢大家！倾析洗涤当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内.如图2—6.然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。过滤操作(1) 调整漏斗架的高度使漏斗管末端紧贴承受器内壁，以使滤液沿器壁流下，不致溅出。(2)过滤时先倾倒溶液，后转移沉淀。右手拿烧杯，左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍倾斜并轻轻压在滤纸的三层折叠处。烧杯紧贴玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下。漏斗内的液面高度应低于滤纸边缘3mm以上，以免滤液中的悬浮物从滤纸与漏斗壁间流入滤液中。(3)如果沉淀需要洗涤，应待溶液全部转移完毕，沉淀留在烧杯内，往烧杯中加少量水，用搅棒充分搅动，静置一会使沉淀下沉时可将溶液倒入漏斗中，如此操作两三遍，再把沉淀全部转移到滤纸上。必要时也可用洗瓶中洗滤纸上的沉淀进行洗涤(如右图)过滤操作减压抽滤 利用水循环泵吸滤瓶的空气，，使吸滤瓶内压力减小，这样在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内形成一个压力差，从而提高过滤速度，并可把沉淀抽的比较干爽。思考题答案1. 第一步反应结束后的溶液为硫酸亚铁的热、浓 溶液，趁热过滤是防止硫酸亚铁晶体析出。2. 因为本次实验产品为FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O， 含有结晶水，故只需浓缩至出现晶膜即可。3. 常温自然冷却，不能搅拌，不能骤冷。