功夫酸生产工艺.docx

功夫酸生产工艺 物理性质 中文名：3-（2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸 结构式： CH3 CH3 F CI C F C C=CH CH CH - COOH F 分子式：C9H10CIF3O2 密度：1.152 熔点：107-109℃ 沸点：276℃ 用途 是合成拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体菊酸的品种之一，由它可以用来合成高效的拟除虫菊酯。 原料 序号 代号 名称 规格 备注 1 GS-1 氯化亚铜 ≧98% 2 GS-2 叔丁醇钠 ≧99.6% 3 GS-3 氢氧化钾 ≧90% 4 GL-1 贲亭酸甲酯 ≧99.5% 5 GL-2 三氯三氟乙烷 ≧99% 6 GL-3 一乙醇胺 ≧99.5% 7 GL-4 叔丁醇 ≧98% 8 GL-5 环己烷 ≧99.7% 9 GL-6 二甲基乙酰胺 ≧99% 10 GL-7 甲基叔丁基醚 ≧99% 合成过程 加成工段： 投料量（每批）： 序号 名称 规格 数量（Kg） 体积L 备注 1 GL-1 99.5% 320 356 水分0.5% 2 GL-2 99% 1050 665 3 GS-1 99% 9 / 4 GL-3 99.5% 23 23 5 GL-4 98% 454 560 GL-1：贲亭酸甲酯，3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯，分子式C8H14O2，分子量142，无色透明液体，易燃。 GL-2: 三氯三氟乙烷，分子式CF3CCl3，分子量187。常温下无色通明液体，有毒，无腐蚀性，不燃，具有刺激性，稳定性高，能溶于醇、醚等溶剂，特别能溶于油脂和润滑油。沸点47.57℃，熔点7℃，密度1.548 GS-1：氯化亚铜，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，溶于浓盐酸和氨水生成络合物，不溶于乙醇。用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂;冶金工业;在气体分析中用于一氧化碳和乙炔的测定 。 GL-3：一乙醇胺，具有吸湿性，毒性，可燃性和腐蚀性。分子量61，熔点10.5℃，沸点170℃，凝固点-5℃ GL-4：叔丁醇，分子量74，无色透明液体或无色结晶，密度0.81，沸点82℃，熔点25.7℃，易溶于水。 反应化学式： CH3 F Cl CH2=CH-C-CH2COOCH3 + F-C-C-Cl CH3 F Cl CH3 CF3-CCl2-CH2CHCl-C-CH2-COOCH3 CH3 加成投料及反应： 确保釜内无料，底阀关闭。开启14#釜放空阀，氮气置换5分钟。置换完毕，投GL-4，开启搅拌，依次投GS-1、GL-3、GL-1，缓慢投GL-2。关闭投料阀，氮气置换5分钟后，升温至85℃，保温反应16小时，期间控制釜内压力 0.3MPa。 保温结束，降温至30℃，放空后，氮气置换，之后取样分析原料转化情况，合格后开启4#沉降阀及14#加成釜底部转料阀，保持搅拌状态下通过氮气将加成液转至沉降釜，静置沉降。 加成液沉降： 加成液转至沉降釜后静置8-9h，打开上清液转料阀，将加成液经过过滤器先自循环至无固体颗粒，然后切换转料阀至8#或9#加成液脱溶釜备用。 加成液脱溶及蒸馏： 开启脱溶釜搅拌，检查常压脱溶。系统具备条件后，打开蒸汽阀门缓慢升温常压脱溶釜，收集常压馏分，料温85℃时结束常压脱溶，关闭蒸汽阀门，开启循环水降温至50℃改为减压脱溶，打开真空泵进出口阀门，启动真空泵，真空至0.09MPa，收集减压馏分，料温85℃时结束减压蒸馏。关闭蒸汽阀门，改用高真空逐渐提高至真空度至0.095MPa蒸馏，收集加成液，最高温度？？?，加成料液转至环化工段加成液计量罐备用。 加成液脱溶釜釜残清理： 加成液脱溶釜处理若干批次后，打开釜底阀，排除釜残。 沉降釜料液配制： 来自14#加成釜的加成液沉降结束，上清液转料至加成液脱溶釜后，沉降釜中残留上一批次的催化剂，将上一批次加成液脱溶回收的常压馏分、减压馏分通过检测，分批次转入沉降釜中，开启沉降釜搅拌，打浆备用。 环化工段： 投料量（每批） 序号 名称 规格 数量（Kg） 体积L 备注 1 加成液 上批测定 712 536 以实际加成物计算，所有原料水分0.5% 2 GS-2 99.6% 299 271 3 GL-4 98% 1062 1311 4 GL-5 99.7% 1094 1405 5 GL-6 99% 836 893 GS-2：叔丁醇