原子荧光光谱法（海带）创新实验.docVIP

原子荧光光谱法（海带）创新实验 一．试验目的 1.学习原子荧光光谱仪的使用方法； 2.掌握根据氢化物发生原子荧光光谱法来测定食品中总砷的原理。 二．实验原理 食品试样经干灰化法消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化 钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯 的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标 准系列比较定量。 三．实验仪器与试剂 实验仪器：100ml 的锥形瓶，消解系统装置，若干 25ml 和 1000ml 容量瓶，100ml 量筒 100ml 坩埚，原子荧光光谱仪（砷空心阴极灯），控温电热板 50℃～200℃ 天平：感量为 0.1mg 和 1mg，组织均浆器，高温粉碎机，马弗炉， 实验试剂：三氧化二砷(分析纯);氢氧化钠、硼氢化钾(分析纯);硫脲(分析纯);抗坏血酸、浓盐 酸、浓硝酸、浓硫酸、高氯酸(优级纯);实验用水为蒸馏水。 编号 1 2 3 4 5 6 1 2 样品 0.5g 加标量（0.1ug/ml，5ml 0 0 0 0.5 0.5 0.5 0 0 样品处理 0.5ug 0.5ug 0.5ug 0.5ug 0.5ug 0.5ug 0.5ug 0.5ug 硝酸镁/ml 10 10 10 10 10 10 10 10 氧化镁/g 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 灰化 4h 4h 4h 4h 4h 4h 4h 4h Hcl/ml 10 10 10 10 10 10 10 10 移25ml容量瓶 硼氢化钾/ml 20 20 20 20 20 20 20 20 硫脲/ml 10 10 10 10 10 10 10 10 标曲 序号 1 2 3 4 5 6 砷表演/ml 0.00 0.10 0.25 0.50 1．5 3.0 浓度/mg/ml 0.0 4.0 10 20 60 120 四．实验步骤 1.样品的预处理（选用海带作为样品） ①在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 ②待测样品是4一5月份市场上出售的鲜海带叶片中间部位。将鲜海带剪碎放置烘箱中,在 105℃将其烘干2h左右,用研钵研细,置干燥器中保存。 2.试样消解（干灰化法） (1)固体试样称取 2.0g，液体试样取 4.00mL(g)(精确至 0.001g)，置于 100mL 坩埚中，同时做 两份试剂空白。加 150g/L 硝酸镁 10mL 混匀，低热蒸干，将 1g 氧化镁覆盖在干渣上，于电 炉上炭化至无黑烟，移入 550℃马弗炉灰化 4h。取出放冷，小心加入盐酸溶液(1+1)10mL 以 中和氧化镁并溶解灰分，转入 25mL 容量瓶或比色管。 (2)样品及空白试验：向容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液 2mL，另用硫酸溶液(1+9)分 次洗涤锅后合并洗涤液至 25mL 刻度，混匀，放置 30min，待测。按同一操作方法作空白试 验。 (3)加标试验：向容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液 2mL 后，加入 2mL 砷标准使用液用 于加标，再用硫酸溶液(1+9)分次洗涤锅后合并洗涤液至 25mL 刻度，混匀，放置 30min，待 测。 砷标准使用液（1.00ug/mL）的配制 准确吸取 1.00mL 的砷标准储备液（100mg/L），定容至 100mL 容量瓶中，并用硝酸溶液稀 释至刻度。现配现用。 4.加标回收率实验 取 2 步骤中用于测加标回收率的三个样品，分别加入 2mL 砷标准使用液（100%加标），测定 加标后试样中砷的含量，计算试样中砷元素的加标回收率。砷的加标量为 1ug/g. 4.仪器条件 负高压:260V；砷空心阴极灯电流:50mA~80mA；载气:氩气；载气流速:500mL/min； 屏蔽气流速;800mL/min; 测量方式：荧光强度；读数方式:峰面积 5.标准曲线的绘制 (1)取6 个 25mL 容量瓶，依次准确加人 1.00ug/mL 砷标准使用液 0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、 1.5mL 和 3.0mL（分别相当于砷浓度 0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、 120ng/mL)，各加硫酸溶液（1+9）12.5mL,硫脲十抗坏血酸溶液 2mL,补加水至刻度,混匀后 放置 30min 后测定。 (2)仪器预热稳定后,将试剂空白、标淮系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原 子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。 6.样品溶液及空白实验组的测定 相同的条件下，对样品进行测定，根据回归方程求得样品中砷的浓度。 7.精密度的测定 在重复的条件下，再进行两次独立的实验，并对测定的结果进行分