HG_T 5910-2021CN 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 CCS G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5910—2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂 化学成分分析方法 Analysis of chemical composition of bimetallic supported polyether polyol synthesis catalyst 2 0 2 1 - 1 2 - 0 2 发 布 2 0 2 2 - 0 4 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5910—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、常州大学、东莞市中标科技有限公司。 本文件主要起草人：高宏、钱俊峰、朱立忠、张芳、陈延浩、郑建棠。 (15) 工 1 (17) (17) HG/T 5910—2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂 化学成分分析方法 警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法。 本文件适用于双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂中锌 (Zn)(15%～28%)、 钴 (Co)(7%~ 15%)、钙 (Ca)(0.075%～0.15%)、 镁 (Mg)(0.020%～0.050%)、 硅 (Si)(0.030%~ 0.080%)质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三级水。 试验中所用元素测定用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 5 样品 5.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 HG/T 5910—2021 5.2 试样 将实验室样品混合均匀。用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中， 备用。 5.3 试料溶液的制备 5.3.1 试剂 氨水。 盐酸溶液：1+1。 5.3.2 操作步骤 称取约0.1g 试样(精确至0.0001g), 置于100mL 烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入 10mL 盐酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸),待试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿 和烧杯内壁。如果有白色沉淀出现，滴加氨水至沉淀消失。移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 6 锌 (Zn) 质量分数的测定 6.1 原理 溶液在pH 约为5.5的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示液，加入酒石酸钾钠消除钙 和镁的干扰，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定。 6.2 试剂和材料 6.2.1 酒石酸钾钠。 6.2.2 盐酸溶液：1+1。 6.2.3 氨水溶液：1+1。 6.2.4 六亚甲基四胺缓冲溶液： pH≈5.5。 称取200g 六亚甲基四胺，溶于200mL 水中，加入40 mL 浓盐酸，用水稀释至约1000 mL, 搅匀。 6.2.5 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液： c(EDTA)=0.02 mol/L。 6.2.6 二甲酚橙指示液：2 g