HJ 1049-2019水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ1049—2019水质4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法WaterqualityDetermination of4nitrophenol compoundsLiquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry2019-10-24发布2020-04-24实施生态环境部发布 HJ1049—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第42号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质锦的测定火焰原子吸收分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下。一、《水质锦的测定火熔原子吸收分光光度法》（HJ1046—2019）；二、《水质锦的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1047—2019)；三、《水质四、《水质4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》（H；五、《水质氧酸盐、亚氧酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氟乙酸的测定离子色谱法》（H。以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站（http：//）查询，特此公告。生态环境部2019年10月24日i HJ 1049—2019附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限当进样体积为10μl时，4种硝基酚类化合物的方法检出限和测定下限见表A1。表A.1方法检出限和测定下限序号化合物名称英文名称CAS号检出限/（pg/L）测定下限/（g/L)12,6-二磷基酚2,6-Dinitrophenol573-56-80.62.422,4二硝基酚2,4-Dinitrophenol51-28-5 0.4 1.634-硝基酚4-Nitrophenol100-02-7 0.4 1.642,4,6-三硝基酚2,4,6-Trinitrophenol8889-10.52.0 HJ1049—2019附录B（资料性附录）质谱参考条件a）喷雾电压：4500V，b) 离子源温度：600℃。c) 雾化气压力：4.48×10°Pa（65psi)。(P辅助气压力：5.52×10°Pa(80psi)。e) 气帝气压力：3.45×10°Pa（50psi)。f）目标化合物的多反应监测条件见表B.1。表 B.1目标化合物的多反应监测条件化合物名称母离子子离子硅撞电压/去族电压/硅撞室(m/z)(m/z)v出口电压/V2,6-二硝基酯183.179.00.0530634364.140404102,4-二硝基酯183.0108.9*0.053651107123.026511274-硝基酚138.046.1a0.05484944924,6-三硝基酯227.9181.9′0.05266861984二硝基酯-d，（内标）186.1112.0°0.053657mm126.027.6224注1：带*的为二级质谱定量子离子，另一个为定性子离子。注2:对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质请参数优化到最佳。 HJ录C（资料性附录）方法的精密度和准确度表C.1、表C.2和表C.3分别给出了方法的精密度和准确度。表 C.1空白样品加标测定的精密度汇总表化合物名称加标浓度/总均值/实验室内相对标实验室间相对重复性限r/再现性限R/(μg/L)(μg/L)准偏差/%标准偏差/%(μpL)(μg/L)2,6-二硝基酚5.004.83.2~0.920.019.83.1~104.2 3.33.82,4-二硝基酚5.004.82.7~7.64.4 0.70.920.020.81.7~ 3.1 4-硝基酚5.004.92.6~1.2 20.020.12.5~3.02,4,6-三硝基酚5.005.02.1~1.320.020.61.6~~6.34.02.73.4表C.2实际样品加标测定的精密度汇总表化合物名称样品类型加标浓度/总均值/实验室内相对实验室间相对重复性限/再现性限R/(ue/L)(μg/L)标准偏差/%标准偏差%(μg/L)(μg/L)地表水5.005.03.8~11181.12.72,6-二硝基酚20.018.73.1~10103.76.2工业废水5.004.64.8~16161.32.420.019.82.0~8.5122.97.4地表水5.004.73.8~12151.02.22,4-二硝基酚20.019.63.2~156.04.35.2工业废水5.005.63.1~1418 1.1 3.020.021.42.5~地表水5.004.82.3~8.8140.9