DB37_T 638-2006粮谷中农药多残留测定 气相色谱法.pdf

ICS65. 020. 01B 20DB37山長东省地方标准DB37/T638—2006粮谷中农药多残留测定气相色谱法Determination of multi-residue of pesticides in grains by gas chromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 638—2006前 言本标准分为两个部分：第一部分：粮谷中有机磷农药多残留测定-气相色谱法：第二部分：粮谷中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定-气相色谱法。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：王文博、吕潇、陈子雷、李慧冬、杜红霞、丁艳、刘宾、朱爱国、万春燕、张海松、王乐军， DB37/T 638—20069 DB37/T 638—2006粮容中农药多残留测定气相色谱法第一部分粮谷中有机磷农药多残留测定气相色谱法1范围本部分规定了粮谷样品中24种有机磷农药（参见附录A）残留气相色谱测定方法。本部分适用于粮谷中有机磷农药多留的测定。本标准的方法检出限0.01mg/kg~0.02mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验抽样、分样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中有机磷农药经丙酮和石油醚提取浓缩后，供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，外标法定量。试剂与材料除另有说明外，方法所用试剂为分析纯：水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮。4.2乙酸乙酯。4.3丙酮石油醚（60°℃90℃）(1+1)。4.4氯化钠。4.5无水硫酸钠。4.6农药标准品：纯度≥96%，4.6.1农药标准溶液配制准确称取一定量上述农药标准品（精确到0.1mg），分别用丙酮（4.1)溶解，定容，配成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液，储存于-18C冰箱中。根据各农药在检测器上的响应值，用内酮配成混合标准储备波。使用前用丙酮稀成所需浓度的标准工作液仪器设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），5.2高速匀浆机。5.3旋转燕发器。1 DB37/T 638—20066试样制备与保存取不少于1000g粮谷样品，充分混勾后，采用四分法，保留不少于500g，粉碎后过0.42mm筛，放入容器中备用。7测定步骤7.1提取称取试样10g（精确至0.01g），于250mL三角瓶中，先加入20ml水，再准确加入100mL丙酮+石油醛（1+1）（4.3），勾浆1分钟，过滤于100mL具塞量筒内，加入10g氯化钠（4.4），剧烈振摇2min，静置分层30min。准确吸取上层有机相25mL（或50mL），用无水硫酸钠（4.5）层脱水，滤液收集于250ml烧瓶中，于40C水浴中，旋转燕发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.2）定容至5mL，供气相色谱分析7.2测定7. 2. 1色谱参考条件7. 2. 1. 1色谱柱：DB—1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱或相当者。7. 2. 1. 2进样口温度：250℃.7. 2. 1. 3检测器温度：250℃.7. 2. 1. 4柱温：初温160C，保持4min，以4℃/min速率升温至250℃，保持10min7. 2. 1. 5载气：氨气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min。7. 2. 1. 6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为90ml/min。7. 2. 1. 7助燃气：空气，流速100mL/min7. 2. 1. 8进样方式：分流进样，分流比5：1。7. 2. 1. 9进样量：5uL7. 2. 2色谱分析以保留时间定性，样品溶液峰面积及与标准落液峰面积之比定量。8结果计算样品中被测农药残留量以质量分数计，单位为毫克每千克（g/kg）表示，按公式（1）计算。p×V,× A×V,×1000V, ×A, ×m1000.. (1)式中;标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（g/L）：A-样品中被测农药的峰面积：4,表药标准落液中被测农药的峰面积：提取溶剂的总体积，单位为毫升（L）吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（nL）：样品定容体积，单位为毫升（ml）：样品质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字，8.1精密度将三个水平农药混合标准溶液的添加到样品中，使其最终浓度分别