SC_T 9412-2014水产养殖环境中扑草净的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.050z 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 9412-2014水产养殖环境中扑草净的测定气相色谱法Determination of prometryne in aquaculture environmentsby gas chromatography-mass spectrometry2014-06-01实施2014-03-24 发布中华人民共和国农业部发布 SC/T前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC10)归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）。本标准主要起草人：甘居利、李纯厚、柯常亮、林钦、陈洁文、王增焕、黎智广、古小莉。I SC/T 9412--2014水产养殖环境中扑草净的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产养殖环境中扑草净的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于水产养殖水体和底质中扑草净的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB12998水质采样技术指导GB12999水质样品的保存和管理技术规定GB17378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、存与运输3样品采集3.1水质样品采集和保存按照GB12998和GB12999的规定，将现场采集的水样从采样瓶放入棕色小口玻璃瓶中，盖紧，避光运回实验室，于2℃～8℃暂存，72h内进行萃取和测定。3.2底质样品采集和保存按照GB17378.3的规定，取现场采集底质样品装入棕色广口玻璃瓶中，盖紧，避光运回实验室。在盘中摊开，剔除砾石和杂物，置阴凉通风处风干，研磨，过孔径为1mm 的筛。筛下粉末装人小口玻璃瓶，盖紧，暂存于阴凉处，1个月内进行提取和测定。4样品测定4.1原理水体试样中扑草净用二氯甲烷提取，底质试样中扑草净用乙腈一水混合液提取。提取液经无水硫酸钠脱水、硅镁型吸附剂净化，用配火焰光度检测器(加硫滤光片)的气相色谱仪测定，外标法定量。4.2试剂与材料4.2.1水：符合 GB/T 6682中一级水的要求。4.2.2 二氯甲烷(CH,Cl2):色谱纯。4.2.3乙腈(CH;CH2CN):色谱纯。4.2.4乙腈—水混合液:V/V=1/4。4.2.5无水硫酸钠（Na2SO,）分析纯，400℃灼烧6h,放干燥器中冷却和保存。4.2.6硅镁型吸附剂：层析用,60目～100目（150μm～250μm），130℃加热4h,冷却后密封在玻璃瓶中，放人干燥器中备用。4.2.7玻璃纤维：分析纯，羊毛状，130℃加热4h，冷却后用正已烷浸泡24h，晾干后密封人玻璃瓶中备用。4.2.8氮气、氢气、空气：各自的纯度均≥99.999%。4.2.9扑草净标准品：纯度≥97%。1 SC/T 9412—20扑草净标准贮备液：称取扑草净标准品0.0250g，室温下在小烧杯中用少量正已烷溶解，全量转人容量瓶中定容至50mL，配制浓度为500mg/L的贮备液，2℃～8℃冷藏，有效期6个月。扑草净标准中间液：取室温下的标准贮备液1.00mL，在100mL容量瓶中用正已烷稀释定容，配成浓度为5.00mg/L的标准中间液,2℃～8℃冷藏，有效期1个月。扑草净标准使用液：取室温下的标准中间液 0ml、0.10 mL、0.20 mL、0.40mL、0.80ml、1.20mL、1.60mL、2.00mL，分别用正已烷稀释定容至10.0mL，盖紧，摇匀，配成浓度为0mg/I、0.05mg/I、0. 10 mg/ L、0. 20 mg/L、0. 40 mg/ L、0. 60 mg/L、0. 80 mg/I、1. 00 mg/L 的标准使用液,48 h 内使用。4.3仪器设备4.3.1气相色谱仪：配火焰光度检测器（加硫滤光片）。4.3.2分析天平：感量0.0001g。4.3.3天平：感量0.01g。4.3.4离心机:5000 r/min。4.3.5蒸发浓缩器：转速、水温、真空度可调节。4.3.6旋涡混合器。4.3.7普通漏斗：大小适当。4.3.8梨形分液漏斗：500ml。4.3.9离心管:50mL。4.3.10层析柱：柱身长 20 cm～25cm,内径1cm,带砂芯滤层和磨口旋塞。4.3.11浓缩瓶:100mL。4.3.12马弗炉。4.3.13电热干燥箱。4.4样品处理4.4.1水样处理量取200mL水样，经垫有少许玻璃纤维的普通漏斗过滤，并用10mL水淋洗玻璃纤维。全部滤液放入分液漏斗，用二氯甲烷萃取2次，每次用量10m