NYT 1459-2007饲料中酸性洗涤纤维的测定.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1459—2007饲料中酸性洗涤纤维的测定Determination of acid detergent fiber in feedstuff (ADF)2008-03-01实施2007-12-18 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1459—2007言前：本标准是在参照了美国公职化学家协会（AOAC)方法及国内外文献基础上，根据我国技术发展水平研究制定的。本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(西安)。本标准主要起草人：李会玲、赵彩会、贾青、李胜、张眉。 NY/T 1459—2007饲料中酸性洗涤纤维的测定1范围本标准规定了饲料中酸性洗涤纤维(ADF)的测定方法。本标准适用于各种植物性单一饲料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂　标准滴定溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1　饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1酸性洗涤纤维(ADF)acid detergent fiber用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留的不溶解物质的总称，包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等4　原理植物性饲料经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维。5仪器和设备5.1样品粉碎机。5.2分析筛:孔径为1mm。5.3分析天平：感量为0.0001g。5.4电热式恒温烘箱。5.5可调温电炉或电热板。5.6回流消煮装置：配冷凝球的 600mL高型烧杯或配冷凝管的500mL锥形瓶。5.730mL烧结玻璃过滤埚(G2²）。5.8抽滤装置：烧结玻璃过滤、抽滤瓶和真空泵组成。5.9干燥器:装有变色硅胶等有效干燥剂。5.10纤维测定仪:符合本标准测定原理。6 试剂和溶液除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水应符合GB/T 6682三级水的要求。1 NY/T 1459—20076.1 硫酸。6.2 丙酮。6.3十六烷基三甲基溴化铵(CgH4z NBr,CTAB)。6.41.00 mol/L硫酸(1/2H²SO4)溶液:按 GB/T 601 配制并标定。6.5酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）:称取 20g CTAB溶解于1000mL 1.00 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。注：十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，需戴口罩;丙酮是高挥发可燃试剂,进人烘箱干燥前,确保其挥发干。7 测定步骤7.1采样按GB/T 14699.1执行。7.2试样制备按GB/T20195制备后，封人样品袋，作为试样。7.3分析步骤用回流消煮装置测定,按以下步骤操作：7.3.1将洁净的烧结玻璃过滤埚(5.7)预先在105℃（土2℃)电热恒温箱内干燥4h，然后放在干燥器中冷印30min后称量，直至恒重(两次称量结果之差小于0.002g)。7.3.2称取约1g试样,准确至0.0002g,放人烧杯中(5.6)。如果样品中脂肪含量大于10%，必须用丙酮进行脱脂：将试样放人预先恒重的烧结玻璃过滤埚(5.7)中，用30mL～40mL丙酮脱脂4次，每次浸泡 3min～5 min,抽真空以去除残余丙酮,空气干燥 10 min～15 min,将残渣转移至烧杯(5.6)中。使用同一个埚收集酸性洗涤剂提取后的试样纤维残渣。7.3.3在盛试样的烧杯中加人热的酸性洗涤剂(6.5)100mL，盖上冷凝球，打开冷却水，快速加热试样至沸腾。调节电炉使溶液保持微沸的状态，持续消煮 60 min（士5min）。如果试样沾到烧杯壁上，用不大于 5 mL 的酸性洗涤剂进行冲洗。7.3.4准备好抽滤装置（5.8），将试样消煮液缓缓倒人烧结玻璃过滤，抽真空过滤，用玻璃棒捣散滤出的试样残渣，并用热水（95℃～100℃)清洗埚壁和试样残渣3次～5次，确保所有酸被清除。再用约 40 mL丙酮清洗滤出物2次，每次浸润3min～5min,抽滤，如果滤出物有颜色需重复清洗、抽滤。7.3.5将过滤置通风橱，待丙酮挥发尽放在105℃（士2℃)电热恒温箱内干燥4h，然后放在干燥器中冷却30min 后称量，直至恒重。用纤维测定仪，按仪器说明操作。8 结果计算8.1 计算饲料中酸性洗涤纤维含量X，以质量分数表示，单位为百分含量（%）。按公式(1)计算：X=m²=m×100(1)m式中: