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河南省三门峡市湖滨区食品卫生监督检验所
王建华
2003/02
E-mail:jianhua-wang@
(由中国色谱网()提供下载);HPLC的环境设置:
HPLC的日常操作条件:温度:10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离 高电磁干扰、高振动设备,有良好的通风设 施。;HPLC用水可以通过以下几个方面来得 到:;?;HPLC六通阀进样器的使用及保养;工作原理; 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用 方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正 确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周 边设备,同时增加分析准确度。如使用得当 的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而 无需维修。; 手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时 堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位, 过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动 阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射
器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面, 针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好, 不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头 刺坏密封组件及定子。; 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和 完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进 样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量 环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体 积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样 量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量 环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全 置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的 精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针 配合20ul满环进样。; 可根据进样体积的需要自已制作定量环, 一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根 名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并 不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保 持一致,在计算结果时误差都被抵消了。;进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样
阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。 防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为 防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每 次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、 水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和 Inject位置反复冲洗,再用???纤维纸擦净注射器 针头的外侧。;泵的保养:;柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
要注意流动相的脱气;
避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
进样样品要提纯;
严格控制进样量;
每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;;紫外灯的保养:;河南省三门峡市湖滨区食品卫生监督检验所
王建华
2003/02
0398-2862986;2860041
E-mail:jianhua-wang@
(由中国色谱网()提供下载);HPLC的环境设置:
HPLC的日常操作条件:温度:10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离 高电磁干扰、高振动设备,有良好的通风设 施。;HPLC用水可以通过以下几个方面来得 到:;?;HPLC六通阀进样器的使用及保养;工作原理; 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用 方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正 确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周 边设备,同时增加分析准确度。如使用得当 的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而 无需维修。; 手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时 堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位, 过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动 阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射
器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面, 针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好, 不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头 刺坏密封组件及定子。; 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和 完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进 样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量 环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体 积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样 量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量 环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全 置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的 精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针 配合20ul满环进样。; 可根据进样体积的需要自已制作定量环, 一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根 名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并 不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保 持一致,在计算结果时误差都被抵消了。;进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样
阀的物质,样品溶液均要用0.4
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