- 1、本文档共16页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
ICS 67.040
C 53
安
徽
省 地
DB34
方 标 准
DB 34/T 3053—2017
白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法
Determination of non-volatile organic acids in Baijiu—high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
文稿版次选择
2017 - 12 - 30 发布
2018 - 01 - 30 实施
安徽省质量技术监督局 发 布
I
DB34/T 3053—2017
前 言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位: 安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科 技有限公司、安徽文王酿酒股份有限公司。
本标准主要起草人:周庆伍、李安军、刘国英、马雷、沈小梅、王银辉、刘露、汤有宏、胡心行、 丁峰、崔磊、杨恩贺。
1
DB34/T 3053—2017
白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了高效液相色谱-串联质谱法测定白酒样品中非挥发性有机酸含量的分析方法。
本标准适用于白酒中酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
去除待测白酒中的易挥发物质, 经高效液相色谱分离, 选择质谱检测器进行定性、定量。采用外标 法定量检测非挥发性有机酸的含量。
4 标准物质与试剂
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为符合 GB/T 6682 的实验室用一级水。 4.1 乙腈
配制色谱流动相使用。
4.2 7 种非挥发性有机酸物质标准品
酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸, 化合物信息见附录A,纯度均 大于 99.5%。
4.3 甲酸
配制色谱流动相使用。
4.4 0.1%甲酸溶液
准确吸取 1.00 mL 甲酸,用适量的水稀释,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容,经 0.22 μm 水相滤膜抽滤待用。
4.5 0.1%甲酸-乙腈溶液
准确吸取 250 μL 甲酸加入至 250 mL 容量瓶中,使用乙腈定容,经 0.22 μm 有机相滤膜抽滤待 用。
2
DB34/T 3053—2017
4.6 有机酸混合标准储备液(1
分别称取上述有机酸标准品 为混标储备液;然后将其放置于
4.7 有机酸混合标准使用液
mg/mL)
100 mg(精确至 0.1 mg),置于 100 mL 容量瓶中,用水定容,即作 4℃冰箱中保存,有效期 3 个月。
用水将 4.6 有机酸混合标准储备液稀释成 20 μg/mL,40 μg/mL,80 μg/mL,160 μg/mL,200 μg/mL 系列浓度的标准工作溶液。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配置 ESI 源。
5.2 电子分析天平:感量 0.1 mg。
5.3 氮吹仪。
5.4 真空抽滤装置。
5.5 微孔滤膜: 0.22 μm (水相、有机相)。
6 分析步骤
6.1 液相色谱参考条件
——色谱柱:C18 色谱柱(2.1 x 50 mm, 1.8 μm)或具备同效其它色谱柱;
——色谱柱温为:45℃;
——流动相:A 相为(4.5); B 相为(4.4);
——流速为:0.25 mL/min;
——洗脱方式:梯度洗脱;
——进样体积:2 μL;
——运行时间:5 min;
——高效液相色谱梯度洗脱条件(见表 1)。
表1 高效液相色谱梯度洗脱条件
时间
/min
流动相体积分数
/%
梯度曲线
A
B
0.0
0
100
6
0.5
20
80
6
1.0
10
90
6
2.0
30
70
6
2.5
30
70
6
3.0
0
100
6
3.5
0
100
6
5.0
0
100
6
3
DB34/T 3053—2017
6.2 质谱仪 MS/MS 的参考条件
——离子化模式为:电喷雾离子源 ESI(-);
——脱溶剂气温度为:500℃;
——脱溶剂气流量为:1000 L/h;
——锥孔气流量为:50 L/h;
——毛细管电压为:3.0 kV;
——采集模式:多反应监测(MRM)模式。
6.3 标准曲线的制作
在液相色谱条件 6.1 和质谱条件 6.2 下测定系列浓度的有机酸标准使用液
您可能关注的文档
- DB34T 3060-2017地理标志产品 怀宁贡糕.docx
- DB34T 3059-2017信息化项目验收规范.docx
- DB34T 3057-2017淮北平原区大沟控制蓄水技术规程.docx
- DB34T 3052-2017智能工厂和数字车间建设 实施指南.docx
- DB34T 3051-2017内河港口运营服务规范.docx
- DB34T 3050-2017重点时段道路运输保障工作指南.docx
- DB34T 3048-2017高速公路乳化沥青厂拌冷再生基层 施工技术指南.docx
- DB34T 3046-2017城乡道路降噪森林植物群落构建技术规程.docx
- DB34T 3044-2017凤丹播种育苗技术规程.docx
- DB34T 3043-2017霍山石斛原生态种植技术规程.docx
- 《 基于多核学习支持向量机的旋转机械故障识别方法研究》范文.docx
- 《 云网环境下测试用例优先级及自动化测试框架的研究与实现》范文.docx
- 《 内高压成形机两侧缸位置同步控制试验研究》.docx
- 《 乌梁素海湿地挺水植物根圈厌氧氨氧化菌群多样性及氮代谢调控机制的研究》.docx
- 《 柠条生物质固态发酵生产微生态制剂研究》范文.docx
- 《 小组工作介入康复科住院患者焦虑抑郁情绪的实务研究》范文.docx
- 《 水浸-失水过程对煤氧化差异的致因研究》范文.docx
- 《 切根与施肥对放牧中度退化草甸草原植物群落特征和土壤的影响》范文.docx
- 《 农村人居环境协同治理研究》范文.docx
- 《 分散式生活污水处理系统及其应用的研究》.docx
文档评论(0)