SH 0161-1992石油产品中氯含量测定法(烧瓶燃烧法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0161--92石油产品中氯含量测定法代替·ZB E30 002-86（烧瓶燃烧法）1.,主题内容与适用范围本标准规定了用烧瓶燃烧法测定石油产品中氯含量的方法。本标准适用于氯含量在0.25～40%(m/m)的润滑油和添加剂，但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属，例如铅。引用标准2SH/T 0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3方法概要试样在充满氧气的1L三角烧瓶中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体被吸收在碱性过氧化氢溶液中，吸收液用硝酸调节至pH为3～4,在异丙醇浓度不低于 20%(V/V)水溶液中，以二苯卡巴腺为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定其氯含量，反应式为：2CI-+Hg++ - HgCl2 4仪器与材料4.1仪器4.1.1燃烧瓶：1L三角烧瓶,接一个34号标准内磨口。4.1.2试样支持杆：在34号标准磨口塞上，接一根长约160.mm，直径4～5mm玻璃棒，玻璃棒下端再接一根长约35mm，直径0.5mm的铂丝，铂丝用于夹紧试样。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接示意图见图1。4.1.3金属镊子：小号。4.1.4酒精灯。4.1.5滴定管：5,25mL。4.1.6移液管:20 mL。4.1.7塑料桶：10L。4.1.8容量瓶：1L。4.2材料定量滤纸：中速，剪成如图2形状滤纸旗。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准418 SH/T 0161--924号磨口0图１燃烧瓶图2滤纸旗注：折叠时从a到c,从b到d;从g到e,从f到a。5 试剂本标准中所用试剂，纯度均应为分析纯以上，水为蒸馏水。5.1 过氧化氢:浓度为 30%(m/m)。氢氧化钠：配制成4g/L溶液。5.25: 3异丙醇。5. 4硝酸钡：配制成20g/L溶液。5. 5二苯卡巴粽(Diphenyl carbazone)指示剂:配制成 1 g/L异丙醇指示液。5. 6溴酚蓝指示剂：配制成1g/L异丙醇指示液。5.7硝酸:配制成1%(m/m)溶液。5.8 S-苄基异硫脲盐酸盐(S-Benzy1, thiuronium chloride)。氯化钠:基准试剂。5.95. 10硝酸汞。6准备工作6.1氯化钠基准溶液的配制：按下列方法配制不同浓度的基准溶液时，氯化钠应先在105℃烘箱中烘2h后置于干燥器中冷却0.5h时再称取。6.1.1c(NaCl)=0.02mol/L氯化钠基准溶液：将1.168 9g氯化钠溶于500mL水中，并用水稀释至1 L.6.1.2c(NaCl)=0.005mol/L氯化钠基准溶液:将0.2922g氯化钠溶于500mL水中,并用水稀释.至1 L。6.1.3c(NaCl)=0.001 mol/L氯化钠基准溶液：将 0.058 4g氯化钠溶于 500 mL水中，并用水稀释至1 L。19 SH/T 0161-926.2硝酸汞标准滴定溶液的配制与标定6.2.1 c[Hg(NOs)2]=0. 02.mol/L硝酸汞标准滴定溶液:将 3. 44 g硝酸汞溶于 500 mL.浓度为 1%(m/m)的硝酸溶液(5.8)中，静24h,过滤后用水稀释至1L。用c(NaC1)=0.02mol/L氯化钠基准溶液,按 7.5～7.7条标定此溶液浓度。6. 2.2 :c(Hg(NO:),}=0. 005 mol/L 硝酸汞标准滴定溶液:将 250 mL c(Hg(NO),) =0. 02 mol/L 硝酸汞标准滴定溶液用水稀释至1 L。用c(NaCl)=0.005mol/L氯化钠基准溶液,按 7.5～7.7 条标定此溶液浓度。6.2.3c[Hg(NO:),)==0. 001 mol/L硝酸汞标准滴定溶液:将 50 mL cLHg(NO:),)=0. 02 mol/L硝酸汞标准滴定溶液用水稀释至1 L：用 c(NaCI)=0.001mol/L氯化钠基准溶液,按 7.5～7.7条标定此溶液浓度。6.3配制比0.02 mol/L更稀的氯化钠基准溶液和硝酸汞标准滴定溶液时,除用上述方法外，也可按SH/T 0079进行配制与标定。7 试验步骤7.1在燃烧瓶中加入过氧化氢（5.1)和氢氧化钠溶液(5.2)各2mL，通氧气30s，驱尽燃烧瓶中全部空气后，用34号标准磨口塞盖严已充满氧气的燃烧瓶。7.2按下表将试样称在滤纸旗上，称精确至0.1mg，称样后的滤纸旗用金属镊子按图2方法折叠后，夹紧于支持杆的铂丝上。7.3将燃烧瓶放入10L塑料桶中(防爆用），操作人员戴好眼镜与手套。7.4用酒精灯点燃滤纸尾部，取下燃烧瓶的瓶塞后，迅速地将支持杆插入充满氧气燃烧瓶中，用手对支持杆上部稍加压力，以免气流冲出，待燃烧停止后，摇动瓶子3min，使烟雾充分吸收。试样量,mg硝酸汞标准滴定溶液浓度c,mol /L氯含量,%(m/