SN_T 3045-2011出口食品接触材料 高分子材料 有害芳香胺迁移量的检测方法 高香液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3045—2011有害芳出口食品接触材料高分子材料高效液相色谱法香胺迁移量的检测方法-Food contact materials for export-Polymers-Determination of migratharmful aromatic amines-—HPLC2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布X:国家质量监督检验检疫总局数码防色， SN/T 3045—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：连小彬、毛树禄、郭善慧、陈斌、尹洪雷、李小娅、李琳。I SN/T 3045—2011出口食品接触材料高分子材料有害芳香胺迁移量的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准规定了与食品接触的高分子材料中有害芳香胺迁移量的检测方法。本标准适用于与食品接触的高分子材料中-24-种有害劳香胺迁移量的测定。本方法的测定低限为 0.0l mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南2002/72/EC委员会关于与食品接触的塑料材料和制品的指令3原理样品经食品模拟物浸泡后，量取一定量的模拟物浸泡液，经固相萃取净化，用气相色谱/质谱联用仪进行定性分析，用液相色谱-紫外检测器对食品接触材料中有害芳香胺迁移量进行定量分析。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂灼为分析纯，所用水符合GB/T6682-级水的规定。4.1氢氧化钠。4.2磷酸二氢胺。4.3磷酸氢二钠。4.4 冰乙酸。4.5无水乙醇：色谱纯。4.6 乙腈：色谱纯。4.7甲醇：色谱纯。4.8氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取8.0g氢氧化钠固体（4.1），加人100mL水溶解，得到物质的量浓度为2mol/1.的氢氧化钠溶液，用塑料瓶储存。4.9氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：量取 5ml氢氧化钠溶液（4.8)于 150 mL塑料瓶中，加人 95mL水，得到物质的量浓度为0.1mol/I.的氢氧化钠溶液。4.10乙酸溶液（0.1mol/L）：称取1.2g乙酸（4.4)于250mI.烧杯中，加人200mL水，混匀，得到物质的量浓度为 0.1 mol/L的乙酸溶液。4.110.5%乙酸溶液：称取1g乙酸（4.4）于250mL烧杯中，加入200mL水，混匀，得到质量浓度为1 SN/T 3045—20110.5%的乙酸溶液。4.12食品模拟物：a）水（模拟物 A);b）3%（质量浓度）乙酸水溶液（模拟物B）：称取15.0g（精确到0.1g）乙酸（4.4），用水稀释并转移到500 mL容量瓶中,水定容至刻度；c）10%（体积分数）乙醇水溶液（模拟物C）：量取50mI乙醇（4.5）于500ml.容量瓶中，水定容至刻度;d）精制橄榄油（模拟物 D)。4.13芳香胺标准品：已知成分的24种有害芳香胺（见表A.1）。4.14芳香胺标准溶液：用甲醇对上述各芳香胺分别配成浓度为200mg/I.的标准储备液，使用时，根据需要，再用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液。这些胺类的标准溶液应在棕色瓶中 4℃下避光保存。4.15芳香胺的橄榄油标准溶液：准确称取20mg芳香胺标准品（4.13）于100mL容量瓶中，精确至0.1mg,然后向容量瓶中加人一定量橄榄油［4.12d)］，使芳香胺与橄榄油的总质量达100.0g，精确至0.1mg。在4℃条件下密封避光保存。5仪器5.1气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)。5.2液相色谱仪：带紫外或二极管阵列检测器。5.3固相萃取装置。5.4 振荡器。5.5 pH计。5.6恒温烘箱。5.7 氮吹仪。5.8固相萃取小柱 Envi Chrom P（6 mL,500 mg)或相当。5.9有机滤膜(0.45μm)。6分析步骤6.1浸泡实验根据待测样品的预期用途和使用条件，待测样品取样和浸泡方式按照GB/T23296.1。6.2模拟物浸泡液处理方法6.2.1模拟物A、B：准确量取50mL模拟浸泡液于三角瓶中，使用氢氧化钠溶液（4.8）调节浸泡液pH值至 9（pH计测定），使用 Envi Chrom P固相萃取小柱富集，小柱依次使用乙腈、水（pH=7）、水(pH=9)活化后，模拟液经小柱自然流出，流速约为 3mL/min，抽干,加人1ml乙腈，抽干,加人 5mL乙腈洗脱液，流速