SN_T 3808-2014磷酸二铵中总磷含量测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3808—2014磷酸二铵中总磷含量测定X射线荧光光谱法Determination of total phosphorus content in diammonium phosphate--X-ray fluorescence spectrometry2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局4021550刮涂擦鼓真伪 SN/T 3808—2014前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘本纬、杜玉荣、肖建光、刘振伟、田城。I SN/T3808--2014磷酸二铵中总磷含量测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定磷酸二铵中总磷（P2Os）含量的方法。测定范围（质量分数）为36.85%~49.13%。本标准适用于磷酸二铵中总磷（P.0）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB10209.3磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定JJG810波长色散X射线荧光光谱仪3方法摘要将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中磷元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线得出总磷（P2Os）含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（6783），X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、储存。4.2溴化锂。4.3磷酸二铵，高纯试剂或标准物质。=50℃真空度为6.4×10Paa7.1×10Pa的真空干燥箱中干燥2h，然后在于燥器中冷却，4.4无水硫酸钙，在400℃下灼烧2h，然后在干燥器中冷却。4.5无水硫酸镁，在250℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。4.6二氧化硅，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.7三氧化二铝，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.8三氧化二铁，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.9溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2)溶于水中至饱和，过滤。4.10混合物A：取1.2g无水硫酸钙（4.4）、1.5g无水硫酸镁（4.5）、0.5g二氧化硅（4.6）、0.5g三氧化二铝（4.7）、0.5g三氧化二铁（4.8），研磨混匀，储存在干燥器中。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。 SN/T 3808—20145.2熔融设备，至少能维持1050℃。5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%Pt十5%Au)制造。应具有足够装下熔融所需熔剂和试样的容积，模具底部应光滑平整。5.4电子天平，感量0.1mg。6试样6.1试样粒度应小于100μm。6.2试样应预先干燥并进行水分的测定，按照GB10209.3的规定进行。7样片的制备7.1试料样片的制备7.1.1称取7.0000g混合熔剂（4.1)和0.3500g干燥后的试样（6.2）于埚中，精确至0.0001g。充分混匀，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。7.1.2设置熔融温度1050℃。将埚放人熔融设备中熔融8min，在此期间摇勾埚内熔融物。然后静置2min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒入已在熔融设备内预热至少3min的模具中，取出模具，冷却，成型的样片与模具自动剥离。注1：若埚底部平整光滑，熔融物也可在埚内直接冷却剥离。注2：实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所采用的熔融时间和步骤一致。7.2标准样片的制备参照表1，称取7.0000g混合熔剂（4.1)和一定质量的磷酸二铵（4.3）、混合物A（4.10）于埚中，精确至0.0001g，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。然后按照7.1.2步骤制备样片。注：实验室可根据和模具的大小适当改变试剂、试料用量，但应保证所用试剂、试料的比例与标准相同。表1磷酸二铵标准样片系列系列号磷酸二铵质量/g混合物A质量/g总磷的质量分数/%10.32000.030 049.1320.31000.040 047.6030.30000.050 046.0640.290 00.060 044.5350.280 00.070 042.9960.27000.080041.4770.260 00.090 039.9280.25000.100 038.3990.24000.110036.85注：表中总磷的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考。7.3目测检查制好样片后，目测检查样片是否存在未熔解的物质、结晶或气