SN_T 0313-2014进出口钢材中钼含量的测定 硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0313—2014代替 SN/T 0313—1994进出口钢材中钼含量的测定硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法Determination of molybdenum in steel for import and export-8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0313-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准代替SN/T0313一1994《进出口钢材化学分析方法硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法测定钼》，与SN/T 0313一1994相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：将标题改为“进出口钢材中钼含量的测定硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法”，相应的英文标题进行修改；-增加了“2规范性引用文件、5仪器设备、6试样制备”,随后的章节编号相应进行了调整；将“3试剂”改为“4试剂”,内容进行了规范性调整，并增加了部分试剂的配制方法，随后编号进行了相应的调整；将3.11l 氨水(o1.15 g/mL)改为4.6 氨水(p=0.91 g/mL)”;将“3.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%）”改为4.19乙二胺四乙酸(EDTA)溶液”；将“4.4.1将试样（4.1)置于100mL烧杯中改为7.2.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中”；将“4.4.4····滴加氨水(3.12)··”改为7.2.4···滴加氨水4.6)····.”;-将“5分析结果的计算”部分进行了规范调整。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王帆、凌约涛、郭少飞、王惠、杨顺风、林飞、刘帅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0313-1994。I SN/T 0313--2014进出口钢材中钼含量的测定硫代乙酰胺分离-8-羟基喹琳重量法1 范围本标准规定了进出口钢材中钼量的检验方法。本标准适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的钼量测定，测定范围：2.00%~8.00% .2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008　分析实验室用水规格和实验方法GB/T20066　钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料用王水溶解,滴加少量氢氟酸，加高氯酸冒烟，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸、钨酸，在0.5mol/L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀钼生成硫化钼，与杂质元素分离，用硫酸和硝酸溶解硫化，在乙二胺四乙酸存在下,控制酸度 pH 3.5～4.0,用 8-羟基喹啉沉淀钼,将沉淀烘干至恒重,得到钼的百分含量。试液中钨量 45 mg、钛量15mg、钒量15mg、锯量10 mg、铜量 10 mg以下不干扰测定。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682一2008中的三级水。4.1乙二胺四乙酸二钠。4.2硫代乙酰胺。4.3乙酸铵。4.48-羟基喹啉。4.5 酒石酸。4.6.氨水(p=0.91 g/mL)。4.7冰乙酸(o=1.05 g/mL)。4.8氢氟酸(p=1.15 g/mL)。4.9盐酸(p=1.19g/mL)。4.10硝酸(p=1.42 g/mL)。4.11硫酸(p=1.84 g/mL)。4.12高氯酸(p=1.67 g/mL）。盐酸（1十1）：量取50 mL盐酸（4.9）,与50 mL水混合。4.13 SN/T 0313-20144.14王水：取3份体积的盐酸（4.9)与1份体积的硝酸（4.10)混匀。4.15硫酸（1+1）:取 50 mL硫酸（4.11）,在不断搅拌下,缓慢倒人 50 mL水中。4.16硫酸(1+99):取1 mL硫酸（4.11）,加人 99 mL水中,混匀。4.17氨水（1＋1):取 50 mL氨水（4.6）,加人50 mL水中,混匀。4.18酒石酸溶液（25%）：称取25.0g酒石酸（4.5），用水稀释至100mL,摇匀。4.19乙二胺四乙酸（EDTA)溶液：称取1.0g乙二胺四乙酸二钠（4.1），加人适量水使其溶解，并稀释至100 mL,摇匀。4.20硫代乙酰胺洗涤溶液：称取0.10g硫代乙酰胺（4.2）和1.0g酒石酸（4.5），加2mL硫酸（4.11)溶解于100 mL水中。4.21乙酸铵缓冲溶液：称取50.0g乙酸铵（4.3），加60mL冰乙酸（4.7），用水溶解并稀释至1L。4.228-羟基喹