SH 1488-1992高纯度芳烃中非芳烃的测定（气相色谱法）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准高纯度芳烃中非芳烃的测定SH/T 1488—92气相色谱法200021001 主题内容与适用范围n. ru本标准规定了用气相色谱法测定高纯度芳烃（单一的或混合芳烃）中非芳烃的含量。本标准适用于以气相色谱法测定高纯度芳烃中碳原子数不超过C1的非芳烃总量。试样中的非芳烃总量应低于 1%（m / m）,而对单非芳烃的最低检测浓度为 2 mg/kg。2方法概要试样通过注射器注入并被载气带入色谱柱，使欲测定的非芳烃杂质与芳烃分离,流出物由氢水焰离子化检测器检测并记录色谱图。以正十二烷为标准物质，用外标法计算非芳烃的含量。3 材料与试剂3.1载气和辅助气体3.1.1载气氮气，纯度大于99.9%。3.1.2，辅助气体燃气：氢气，纯度大于99.9%。助燃气：干燥压缩空气。3.2 试剂三氯甲烷（氮仿）：分析纯正十二烷、苯、甲苯、对二甲苯增均为色谱纯。3.3载体载体：chromosorb-P,60～80 目。3.4固定液N，N-双(2～氰乙基)甲酰胺。4 仪器备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，在规定条件下操作时，对非芳烃的最小响应值为8mm²/ppmo4.1 注射器10μL微量注射器。4.2色谱柱4.2.1柱管材质中国石油化工总公司1989—05-16批准1990—06—01实施370 SH/T : 1488-92紫铜管或不锈钢管,柱长3m,内径4～5mm。14.2.2色谱柱制备按照载体与固定液为100:30（m/m）的比例，分别称取9g固定液和30g载体，然后向固定液中加入适量氯仿使其充分溶解，该溶液的最终体积应与称取的载体体积大致相同，然后，将载体慢慢倒入该溶液中，并使载体均匀浸溃。在红外灯下缓慢于燥，待溶剂完全蒸发后，即可进行装柱，柱子的填充必须均勾紧密。4.2.3色谱柱的老化将填充好的色谱柱在操作温度（120℃）下老化12h。所用载气及流速与分析时相同。14.3记录装置记录仪，积分仪或微处理机。测定步骤5色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下列典型分析条件。待仪器稳定后，即可开始测定。载气（N2）流量：35mL/min,或能获得良好分离的其他流速；燃气（H）流量：40mL/min;助燃气（空气)：600mL/min;柱温：120℃，或能获得良好分离的其他适宜温度；汽化温度：250℃；检测器温度：250℃；进样量：7μL。5.1测定5.1.1校正因子的测定：选用不含正十二烷的对二甲苯，甲苯或其他适宜的物质作为溶剂，配制与待测样品中非芳烃总量相近的正十二烷标准样品。在上述操作条件下进行重复测定并记录色谱图和测定正十二烷的峰面积。正十二烷的质量校正因子按式（1）计算：p=C/A(1)式中：——正十二烷的质量校正因子;C—一正十二烷的含量,mg/kg;A正十二烷的蜂面积。5.1.2测定在相同操作条件下，将试样注入色谱柱,连续测定两次，记录色谱图和测定待测组分的峰面积。5.2典型色谱图典型色谱图如下图所示。371 SH/T ~1488--921I2412.1620I / mina8典型色谱图(高纯对二甲苯)1--非芳烃；2正十二烷；3—苯；4—甲苯；5-二甲苯6 计算采用外标法定量，按式（2）计算非芳烃总量：2. x=fZ一试样中非芳烃总量,mg/kg;式中：x-f正十二烷质量校正因子；ZA -一非芳烃面积之和。注：如果试样中含有C,以上的芳烃时,可利用反吹技术,以便缩短分析周期。7结果的表示7.1 分析结果对于任一试样,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果。7.2 重复性同一操作人员使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法,进行多次重复测定,其测定结果的相对标准偏差应≤10%。8报告报告应包括下列内容：372 1488-92SH/T有关试样的全部资料、批号、日期、时间、采样地点等；b． 测定结果;c．，在试验中观察到的异常现象;不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。d.附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出。本标准由上海石油化工研究所技术归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工一厂负责起草。本标准主要起草人王普、王济川、王国香、戴贵桐。373