SN_T 3180-2012食品接触材料 高分子材料 塑料薄膜中残留溶剂的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3180—2012食品接触材料高分子材料塑料薄膜中残留溶剂的测定气相色谱法Food contact materials--Polymers--Determination of residual solventin plastic film-Gas chromatography2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布GE国家质量监督检验检疫总局B，数码防伪 SN/T 3180--2012言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：程欲晓、周宇艳、马明。1 SN/T 3180--2012塑料薄膜中食品接触材料高分子材料残留溶剂的测定气相色谱法1范围本标准规定了与食品接触的塑料薄膜中溶剂残留量的静态顶空-气相色谱测定方法本标准适用于塑料薄膜中已知化学成分溶剂残留量的测定，溶剂残留总量不在本标准的测定范围之内。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡后，将气相部分导入气和色谱进行分离。经已知浓度标样校正后，可测定各挥发性组分在试样中的含量。通过样品间相互较还市获得半定量分析结果。4试剂和材料本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBAT6682规定的三级水。4.1溶剂残留化合物标准样品市售的可用本方法分析的溶剂残留化舍物，能够获得的最高浓度。食品接触材料中可能含有的溶剂残留化合物如下：a）辛烷;b)乙酸乙酯;c）丁酮;d）乙醇;e）苯;f）癸烷;g）甲苯;h）乙酸丁酯。4.2稀释剂用于稀释配制挥发性有机物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，常用的稀释剂包括：a）水;1 SN/T 3180—2012b）正十六烷。注：当所要检测的挥发性有机物的沸点低于100℃，般可采用水作为稀释剂：当所要检测的挥发性有机物沸点高于100℃，一般可采用正十六烷作为稀释剂。4.3载气和辅助气体4.3.1氮气：需除氧，纯度达到99.999%。注：复气也可用作载气，对于电子捕获检测器，氟气或甲烷是更为合适的载气。4.3.2氢气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器。4.3.3空气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器或氮磷检测器。4.4溶剂残留标准工作溶液4.4.1准确称量溶剂残留有机物标准样品（4.1)至容量瓶中.精确到0.001g，用稀释剂（4.2)稀释为-定浓度的溶剂残留化合物标准储备液，密封储存于冰箱中备用。4.4.2将上述溶剂残留化合物标准储备液用所选溶剂（4.2)稀释为一系列标准工作溶液，使用时配制，浓度以微克每微升表示（μg/μl.）。注：溶剂残留化合物标准储备液在冰箱中的储存时间视其挥发性而定，应定期校准。5设备5.1气相色谱仪，配有合适的检测器，如以下检测器：a）火焰离子化检测器（FID），可用于检测常规溶剂残留；b）电子捕获检测器（ECD），可用于检测卤化物溶剂残留；c）质谱检测器（MSD），可用于检测常规挥发性有机物。5.2自动顶空进样器，包括恒温样品盘和达到顶空蒸气自动程序进样要求的相关附件。5.3顶空瓶,20 mL～25 mL,带胶塞密封垫。5.4微量注射器，10uL；顶空气相色谱进样的气密性注射器，10mL，在取样和进样过程中可被加热。5.5恒温真空烘箱，能够保持80℃～150℃（±2℃）。5.6分析天平,感量为 0.0001g。6　试样制备和储存6.13空白样品的制备裁取待测食品接触材料100cm²，展开置于90℃真空烘箱中烘24h，处理过的食品接触材料经检测应无溶剂残留，此为空白样品。6.2待测样品的制备6.2.1为防止挥发物从包装材料中损失，应将包装材料储存在具有最小顶空体积的牢固密封的广口瓶中，或储存于热塑封的袋子中，该种袋子外层为聚酯层，中间为铝箔层，内为聚烯烃密封层。6.2.2对于成卷的包装膜样品，最外层膜的溶剂残留物质可能由于扩散而造成损失，因此在取样时，应去除最外部的数层。6.2.3裁取样品100cm²，若包装材料上印刷有油墨，应选取油墨分布最大的部分，以使所取试样能代表该批样品的最恶劣质量情况。注：样品大小的选择是以样品的厚度和装人顶空瓶的难易程度为依据，装人顶空瓶后样品体积不得超过顶空瓶体积的20%，一般100cm²为宜，对于较厚样品可适当减少取样面积。2 SN/T 3180