SHT 1762-2008橡胶 氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定 红外光谱法.pdf

ICS 83. 060G 34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1762--2008/IS0 14558: 2000橡胶氢化丁晴橡胶（HNBR）剩余不饱和度的测定红外光谱法Rubber-Determination of residual unsaturation of hydrogenatednitrile rubber (HNBR) by infrared spectroscopy(IS0 14558: 2000,IDT)花大政馆2008-04-23 发布2008-10-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1762 --2008/IS0 14558:2000前言氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定　红外光本标准等同采用IS014558:2000《橡胶谱法》（英文版）。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；引用的国际标准改为相应的国家标准;按照汉语的语言习惯作了适当的编辑性修改。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国石油化工集团提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心。本标准主要起草人：赵家琳、翟月勤、薛慧峰。 SH/T 1762 --- 2008/IS0 14558:2000橡胶氢化丁腈橡胶（HNBR）剩余不饱和度的测定红外光谱法警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准未涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1． 范围本标准规定了用涂膜法通过红外(IR)光谱测定氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T153401994天然和合成生胶一取样及制样方法（idtIS01795:1992）3原理用甲基乙基酮（MEK)溶解 HNBR 生胶，再用甲醇沉淀；或在索氏抽提器中用甲醇对固体HNBR进行抽提。再将提纯的样品用MEK溶解并在溴化钾（KBr）片上涂膜。通过傅立叶变换（FT)或色散型红外光谱仪获得薄膜的红外光谱。丙烯腈（AN）、丁二烯（BD）和氢化丁二烯（HBD）的特征吸收谱带的“校正吸光度”用基线法测定，剩余不饱和度（未氢化丁二烯中的双键)的百分率根据来自文献（见8.5）的吸收系数计算。4　试剂建议使用分析纯试剂。若不降低测定精度也可使用其他等级的试剂。4.1甲基乙基酮(MEK)。4.2 甲醇。4.3干的压缩氮气。4.4溴化钾片。5 取样生胶取样按照GB/T15340—1994的规定进行。6　仪器6.1磨口玻璃锥形瓶：50mL、具塞。6.2瓶震动器。6.3烧杯：250mL。6.4电磁搅拌器。6.5索氏抽提器：带有150mL接受瓶。6.6抽提套管。6.7加热装置：温度能控制在±2℃范围内。6.8傅立叶变换IR(FTIR)光谱仪：具有2cm-1分辨率，或具有相同的光谱分辨率的色散型 IR光1 SH/T.1762 - 2008/ISO 14558:2000谱仪。７ 程序7.1样品制备金7.1.1．沉淀提纯将1g粉的HBF试样放人锥形瓶(6.1)中。向锥形瓶史加人20mLNEK(4.1）。将瓶塞进窄震动，紧，放在瓶震动暴直到样品完全溶解。绿地闷装有150mL甲醇的烧杯（6.3）中倒人MEK溶液）7.1. 1.2-边用电磁搅拌器快速搅拌甲醇，家胶缓慢倒出漆剂，用50ml甲醇清洗沉淀的橡胶。缓慢倒出甲醇溶液再用20mLMEK溶7.1. 1.3橡胶。解沉淀的7.1.2抽提提纯将1g粉醛的HNBR试样放入抽提套管（6.6）中，在案氏抽提器（6.5)）中用100mL甲醇萃取6h。取出抽提样品试样，用20mLMEK落解。从抽提套管7.1.6（涂TNBR薄膜SE.上用溶有 HNBR的MEK溶液余一层平滑的薄膜。XT在每气护的条件下，用加热装置小地蒸发膜中的MEK溶剂注意薄膜加热不要翅过100℃合适的薄膜厚度，使其在2236cm处谱带的吸光度0.8A。1使用色散型光谱仪，当不洗择1%时，应使薄膜在2236cm一处谱带的吸光度在0.7到0.8之间。饱和7.b获得红外光谱用分辨率的FTIR光谱仪，扫描50次，或者用色散型IR光谱仪和适当的扫描参数，状得光谱。全金0处谱带的出现则表示没有完全提纯。J1730cm-1处出现谱带表末残余MK， Im在 696em算88.1约下列谱带之间画基线到2200cm在2280cm之间峰在2236