SNT 2234-2008进出口食品中丙溴磷残留量检测方法 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2234—2008进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱-质谱法Determination of profenofos residue in food for import and export-GC and GC-MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局调广数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱-质谱法SN/T 2234--2008中国标出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张1.25　字数33千字开本 880×1230 1/162009 年 2月第一次印刷2009年2月第一版印数 1—2 000书号：155066·2-19523 SN/T 2234—2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王云凤、葛宝坤、林安清、常春艳、陈其勇、高建会、肖亚兵、蓝芳、李建华、王国民、吴卫东、何强、张雷。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2234—2008进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中丙溴磷残留量测定的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于西兰花、甘蓝、胡萝卜、生姜、苹果、梨、花生、茶叶、牛奶、蜂蜜、大米、大豆、鸡肉、兔肉、鱼肉、虾肉中丙溴磷残留量的测定和确证。2原理试样经乙腈提取，串联的丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱和岩墨化碳黑固相萃取柱净化，气相色谱、气相色谱-质谱确证测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1丙酮:残留级。3.2乙腈:残留级。3.3正已烷：残留级。3. 4乙酸乙酯:残留级。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置人于燥器中冷却；备用。3.6氯化钠。3.7乙酸乙酯-正已烷混合溶液（1+4，体积比）：敏200.mL乙酸乙酯加人800mL正已烷，摇匀备用。3.8氢氧化钠（2mol/L）：称取.0g氢氧化钠溶于100,mL水中。3.9磷酸盐缓冲溶液(0.5mol/L,pH7,0)：称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加水1L溶解，用2 mol/L氢氧化钠调pH值至:7.0。3.10丙溴磷标准品：(Profenofds;CnHisBrQlO:PS,dAS 号41198-0g-7)纯度大于 97%。3.11丙溴磷标准溶液的制备：准确称取适量标准品,用丙酮溶解，配置成浓度为1.0mg/mL 的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在,4℃冰箱中。3.12石墨化碳黑固相萃取柱:Envi-Carb 3 mL,500 mg,或湘当者。3.13丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱:Primary Secondary Amine,PSA3 mL,500 mg,或相当者。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。4.2气相色谱仪：配电子捕获检测器(ECD)。4.3固相萃取装置。4.4均质器。4.5旋转蒸发器。4.6氮气浓缩仪。4.7100mL具塞量筒。4.8离心机。 SN/T 2234-20085试样制备与保存5.1试样制备5.1.1粮谷，取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.2水果和蔬菜取有代表性样品500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.4蜂蜜及蜂制品取有代表性样品500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶移至不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温，在溶化时注意防止水分挥发，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.5茶叶取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5. 1.6 坚果取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.7＇水产品取