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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4308--2015合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定ICP-OES 法Determination of chromium, nickel , silicon , manganese , aluminium,phosphorus, tungsten , molybdenum , cobalt , vanadium content in alloy steel-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2016-04-01实施2015-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂厂
SN/T 4308—2015前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人:谢萍、杨璐、徐立明、徐志彬、张旭光I
SN/T金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼钴、钒含量的测定ICP-OES 法1范围本标准规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。本标准规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱分析方法(ICP-OES)。本标准适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的测定,各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围元素测定范围(质量分数)/%铬0.01~22.00镍0.01~~23.00硅0.02 ~ 5.000.01~~13.60锰铝0.01~2.00磷0.01~0.200.01~1.00钨0.01~5.00钻0.01~~1.00钒0.01~3.00规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样以王水溶解并稀释至确定的容积后,将试样溶液喷人等离子体焰中,并以此做光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处,测量其光强度,从标准曲线上确定其含量4.试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。1
SN/T 4308—20154.1高纯铁:铁含量99.8%。4.2 盐酸(p 1.19 g/mL)。4.3 硝酸(p 1.42 g/mL)。4.4铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻和钒等单元素标准溶液:单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000 mg/L。4.5盐酸(1+1)。4.6混合酸:以盐酸(4.2)和硝酸(4.3)以3:1比例配制。4.7铁基体溶液:称取0.70g高纯铁(4.1)于100mL烧杯中,加人30mL盐酸(4.2),盖上表面Ⅲ,低温溶解,冷却至室温。用少量水冲洗表面血,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾备用。此溶液为1 ml含7mg铁。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见A.1。5.2微波消解仪:仪器最佳工作条件参见A.2。5.3分析天平:感量为 0.1 mg。6分析步骤6.1样品的处理称取试样0.10g,准确至0.1mg,将试样置于微波消解罐中,加人8mL混合酸(4.6),预反应20min,然后将消解罐放人微波消解仪中进行加热消解,微波溶样最佳工作条件参见A.2,程序结束后取出消解罐,将样品转移至100 mI.容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀,待测,随同试样做空白试验。6.2试液的测定打开电感耦合等离子体发射光谱仪,参照A.1进行仪器条件参数的优化,待仪器稳定后,按顺序测定标准系列溶液 NO~N6光谱强度,参见附录B。用计算机以光强度为因变量,以元素的浓度(μg/mL)为自变量进行线性回归,绘制工作曲线。计算出截距α,斜率6和线性相关系数r。回归曲线的线性相关系数应r≥0.999。测定试样溶液和空白溶液(6.1)中各待测元素的光谱强度,从工作曲线上计算出各相应组分的浓度,如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值,则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。7 分析结果的计算7.1按式(1)计算各被测元素的含量,以质量分数表示:(Ci-C。)XVW=X 100(1)m X 106式中:W一一被测元素的含量,%;C。一一从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);C;一从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);2
SN/T试样质量,单位为克(g)。m7.22
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