SN_T 3916-2014钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3916--2014钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定X射线荧光光谱法Determination of molybdenum , iron , lead , copper , silicon , calcium in molybdenumconcentrates by X-ray fluorescence spectrometry2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3916--2014前 言本标准根据GB/T1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：秦婷、张旭龙、方永亮、杨忠、全小盾、热孜婉、朱侠I SN/T 3916—2014钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定X射线荧光光谱法‧范围1本标准规定了钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定法。本标准适用于钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的测定，各元素含量测定范围见表1。表测定范围%(质量分数)A测定范围素元Mo42～591.0~10.0FePb0.05~～3.0Cu0.05～3.0: 0.70~7.48Si0.1～4.0Ca2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可莎的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法文射线荧光光谱法通则GB/T16597　冶金产品分析苏法方法提要3 用四硼酸锂作熔剂，溴化锂为脱模剂制备钼精矿试料片，在选定的仪器的优化条件下，用X射线荧光光谱仪测定出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4　试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。四硼酸锂（LiB,O，）：在650℃灼烧2h，置于干燥器中贮存备用。4.14.2溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存备用。4.3硝酸锂（LiNO，）：在105℃烘2 h，置于干燥器中贮存备用。4.4溴化锂溶液：120mg/mL，称取60g溴化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.5P-10混合气：含90%的氩气和10%的甲烷（体积比）。1 SN/T 3916—20145仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597标准规定。5.2铂黄金埚(95% Pt+5% Au):30 mL。5.3铂黄金模具（95% Pt+5%Au）。5.4自动熔样机：温度能控制在1100士10℃。5.5马弗炉：温度能控制在700士10℃。5.6　分析天平：最小精度0.0001g。6试样制备试样研磨至粒度小于0.10mm，在105℃～110℃烘2h后置于干燥器中备用。7 分析步骤7.1试样片的制备称取四硼酸锂（4.1)2.0000g，试样0.3000g，硝酸锂（4.3)3.2000g于铂黄金埚（5.2)中，用玻璃棒混匀，再称取四硼酸锂（4.1)4.3000g覆盖在表面，加入LiBr溶液（4.3)1mL，在电炉上烘干后，转人700℃马弗炉中氧化15min，再放人1100℃的自动熔样机（5.4)中熔融，熔融过程中进行摇匀。15min后倒人已预热的铂黄模具(5.3)中，冷却，成型的试料片与模具自动剥离。注1：试样熔片应是均匀透彻的玻璃体，无团雾，无气泡、表面平整光滑和无未熔小颗粒等杂质，否则应重新制备。注2：试样熔片贮存于干燥器中备用。7.2校准片的制备将不同质量的经过灼烧的MoO：、Fe2O:、SiO2、CaCO:、（NH4）2SO4及Cu、Pb 的溶液混合，使混合物的总质最约为0.3000g。根据实际质量换算成各元素或氧化物的浓度。按此方法配制10个具有一定浓度梯度的校准样品，然后再按试料片的制备方法制备成校准片。校准样品的具体浓度范围参见表1。校准样品的配制参见附录 A。7.3测定7.3.1测定条件各元素特征谱线的测量条件通过优化得到。测量条件参见附录B，不同仪器可根据实际情况进行调整，选择合适的测量条件。7.3.2校准曲线的制作参照附录B推荐的测定条件测定校准片并绘制校准曲线。7.3.3校准曲线的校正背景校正采用2点法扣除背景,按式(1)计算峰的净强度：2 SN/T 3916—2014I, =I,_ IB ×B=-Iβ ×Bi.(1)B2 - B1式中：In-峰的X射线荧光净强度；I,峰X射线荧光毛强度；I Bi背景1处的X射线荧光强度；I Ba背景2处的X射线荧光强度；Bi —背