SN_T 3018-2011塑料及其制品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3018—2011塑料及其制品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in plastics andplastics articles---Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布)国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 3018-2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德聪、宋祺、李晶、王鹏、胡小钟。I SN/T 3018---2011塑料及其制品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了塑料及其制品中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD 和-HBCD)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP)、聚氮乙烯（PVC)、聚苯4烯（PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS)等塑料及其制品中-HBCD、β-HBCD和-HBCD含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将试样低温研细粒度至@0.5mmf35目)以下,用异丙醇-正记烷溶液提取试样中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD），然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法或内标法（即用同位素稀释技术，在试样提取后加术三种氛代六漠环十二烷dis-α-HBOD、di-β-HBCD和 dis--HBCD的内标溶液)测定三种六溴环十二烷异构体的含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/668规定的一→级水。4.1异丙醇：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5异丙醇-正已烷溶液（1十1）：取200mL异丙醇（4.1），加人200ml正已烷（4.2），混合均匀。4.6α-HBCD、β-HBCD 和 -HBCD 单标准品溶液:浓度均为 100 μg/mL。4.7d18-α-HBCD、di8-β-HBCD 和 dis--HBCD氛代单标准品溶液:浓度均为 50 μg/mL。4.8α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.6），用甲醇（4.3）稀释，分别配制成浓度为1 μg/ml.的标准储备溶液。4.9内标混合使用溶液：吸取dt8=α-HBCD、d18-β-HBCD 和d18~-HBCD氛代单标准品溶液（4.7），用甲醇（4.3)稀释，配制成 di8-α-HBCD、di8-β-HBCD 和 di8--HBCD 浓度分别为 200 ng/mL、100 ng/ml和100ng/mL的内标混合使用溶液。4.10系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.8），用甲醇（4.3)逐级稀释，配制成α-HBCD 浓度依次为 0. 5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mI、10 ng/mI、50 ng/mL 和 100 ng/mL,β-HBCD 和 SN/T 3018—2011-HBCD浓度各依次为0.25 ng/mL、0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mI.和 50 ng/mL 的系列混合标准工作溶液。4.11含有氛代同位素内标的系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.8)以及内标混合使用溶液（4.9），用甲醇(4.3)逐级稀释，配制成α-HBCD浓度依次为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/ml、10 ng/mL、50 ng/mL 和 100 ng/mL,β-HBCD 和 -HBCD 浓度各依次为 0.25 ng/mL、0.5 ng/mL、2.5 ng/mI、5 ng/mL、25 ng/mL 和50 ng/mL，以及含有氛代同位素内标 dig=α-HBCD、di8-β-HBCD 和．di8--HBCD浓度分别为 10 ng/mL、5 ng/mL 和 5 ng/mL 的系列混合标准工作溶液。4.12滤膜:0.22 μm,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2索氏提取装置。5.3旋转蒸发器。5.4冷冻研磨机。5.5²分析天平:感量 0.1 mg。6　试样制备用冷冻研磨机(5.4)将试样研磨至粒度在@0.5mm（35目）