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sic陶瓷烧结特性与显微结构的影响因素研究 0 sic热压致密化的影响 c-sic陶瓷具有硬度高、强度高、耐腐蚀性好、耐热性好、耐腐蚀性好、耐刮擦性好、耐重量轻等优点。近年来，c陶瓷的科学研究取得了广泛的成果。20世纪50 年代中期, 美国Norton公司的R.A.Alliegro等人就开始研究B、Ni、Cr、Fe、Al等金属添加物对Si C热压行为的影响, 实验表明Al和Fe是促进Si C热压致密化的最有效添加剂。J.M.Bind和J.V.Biggers以B4C作为添加剂, S.Prochazka等人以B或B与C作为添加剂, 采用热压烧结的方法均获得了接近99% 的Si C陶瓷。武安华等采用B, C为烧结助剂, 在1950℃、25MPa的条件下获得了致密度为97.8% 的Si C块体陶瓷, 其抗弯强度和断裂韧性分别为383MPa和4.5MPa·m1/2。但是, 烧结体的显微结构以及力学性能会因添加剂的种类不同而异。与常见的 α-Si C相比, β-Si C具有各向同性结构, 属于低温晶型, 超过1800℃时可转化为 α-Si C, 由于其晶格常数及晶体结构的差异, 故在 β-Sic晶型转换过程中其体积会发生变化, 使组织更为致密, 从而增加碳化硅陶瓷的韧性和强度等综合性能。本文即是对热压烧结碳化硅陶瓷性能和 β-Si C添加量对Si C陶瓷整体性能影响作一研究。 1 实验部分 1.1 烧结温度对烧结保温效果的影响 采用的原料为平均颗粒尺寸1?m的 α-Si C和β-Si C, 向 α-Si C中分别添加 (5%、10%、15%、20%、25%、30%、) 不同含量的 β-Si C, 分别选取4 个烧结压力Ai (40MPa、45MPa、50MPa、55MPa）、4个烧结温度Bi (1880℃、1900℃、1920℃、1940℃）、4个保温时间Ci (30min、45min、60min、75min）三个因素进行考察, 对三个因素取四个水平进行正交分析, 选择L16 (45) 正交表来安排实验, 见表1。将装好粉料的模具放入真空热压烧结炉中烧结, 在600℃以下缓慢升温, 保证坯体中残留水汽及添加剂高分子物质挥发, 600℃时保温0.5h，后以较快速率升温至1600℃，此后, β-Si C晶型开始缓慢转化成 α-Si C, 保温0.5h使得反应更加充分, 然后以相同速率升至烧结温度, 再次保温后, 停止加热随炉自然冷却。温度在1400℃以下时保持炉内真空状态, 真空压力低于10Pa，1400℃时通入Ar气作为保护气氛, 达到烧结温度时, 开始加压, 保压时间为1h。 1.2 试验结果的测量 运用Archimede法测得试样密度, 并根据理论密度计算试样相对密度。利用JSM-5900 扫描电子显微镜 (SEM) 观察试样断面的显微结构。利用万能拉伸试验机三点弯曲法测试抗弯强度。利用维氏硬度计测试硬度, 并采用压痕法计算断裂韧性, 以下为计算公式: 其中:KIC— 断裂韧性, 单位MPa·m1/2;HV—Vickers硬度, 单位MPa ;E—弹性模量 (Si C陶瓷约为350GPa）；a—菱形压痕对角线长的一半, 单位m ;c—径向裂纹的半裂纹长, m。 2 结果与分析 2.1 热压烧结碳化硅陶瓷的正交分析结果 根据实验参数表1 中的数据进行试验, 利用正交试验分析法对结果分析, 并进行实验方案的优化, 直观分析法的结果如表2 所示。各列极差R的大小, 用来衡量研究中相应因素对指标影响作用的大小。极差大的因素, 说明它对陶瓷烧结密度所造成的密度差别大, 是重要因素, 而极差小的因素, 则是次要因素。按照极差的大小, 实验中因素的主次顺序是:A B C, 即在烧结压力、烧结温度、保温时间一定的范围内时, 烧结压力是影响热压碳化硅陶瓷烧结的主要因素, 烧结温度次要因素, 保温时间再次之。同时从正交分析结果也可以初步得到最优方案。 从表2 可直接看出热压烧结碳化硅陶瓷的工艺参数优选方案条件为A3B2C3, 即当烧结压力为50MPa、烧结温度为1900℃、保温时间为60min时, 烧结密度最优。为验证此方案, 按此烧结条件烧结后得到密度为3.179g/cm3的碳化硅陶瓷, 与16 组实验中烧结条件为A3B2C4所密度最高的陶瓷试样 (3.175g/cm3）比较, 结合SEM图谱 (图1) 可以看到当烧结压力与烧结温度一致时, 保温时间为60min的陶瓷晶界间连接紧密, 气孔排除干净, 晶粒发育充分, 直径在3μm左右, 长度在10μm左右, 并且晶粒之间空隙较少, 而当保温时间延长到75min后, 碳化硅陶瓷材料的晶粒开始粗化, 晶粒进一步长大, 直径在5μm, 长度达到15μm左右, 气孔明显增多, 晶界明显, 气孔率增加烧结密度