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当前第31页\共有47页\编于星期二\15点 在水浴上将溶剂挥干，用少量三氯甲烷溶解残渣并转移到具塞小试管中。取部分溶液加入正己烷、三氟乙酸，将试管塞紧，混匀，静置30min，使AFTB1衍生为AFTB2a，用氮气吹干，加入少量流动相溶解供高效液相色谱测定。 当前第32页\共有47页\编于星期二\15点 3、测定 将按上述方法处理的衍生和未衍生样品和标准溶液注入高效液相色谱仪分析。 荧光检测器，Ex=360nm,Em=425nm C18色谱柱（250×4mm） 甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾（1+1） 1.3ml/min 当前第33页\共有47页\编于星期二\15点 食品中有害污染物的检验详解演示文稿 当前第1页\共有47页\编于星期二\15点 优选食品中有害污染物的检验 当前第2页\共有47页\编于星期二\15点 有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，其结构式中R1、R2多为甲氧基（CH3O-）或乙氧基（C2H5O-）；Z为氧（O）或硫（S）原子：X为烷氧基、芳氧基或其他取代基团。可以合成多种有机磷化合物。 过去我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂，如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等，近几年来已先后合成杀菌剂、杀鼠剂等有机磷农药。?? 当前第3页\共有47页\编于星期二\15点 敌敌畏，dichlorvos，O,O-二甲基-O-（2，2-二氯乙烯基）磷酸酯。 甲拌磷，phorate，O,O-二乙基-S- 乙硫基甲基二硫代磷酸酯 当前第4页\共有47页\编于星期二\15点 甲基对硫磷（O,O-二甲基-O-对硝基苯基硫代磷酸酯 ） 对硫磷 （O,O-二乙基-O-对硝基苯基硫代磷酸酯 ） 当前第5页\共有47页\编于星期二\15点 有机磷农药大多呈油状或结晶状，工业品呈淡黄色至棕色，除敌百虫和敌敌畏之外，大多是有蒜臭味。 不溶于水，易溶于有机溶剂如苯、丙酮、乙醚、三氯甲烷及油类，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏，敌百虫例外。所以有机磷农药的提取与净化应在中性或酸性条件下进行。敌百虫为白色结晶，能溶于水，遇碱可转变为毒性较大的敌敌畏。??  当前第6页\共有47页\编于星期二\15点 当前第7页\共有47页\编于星期二\15点 GB / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 粮食、 水果和蔬菜中有机磷农药测定的 气相色谱法 当前第8页\共有47页\编于星期二\15点 一、气相色谱法 原理：样品经处理（提取、净化和浓缩）后，有机磷农药组分经气相色谱柱分离进入火焰光度检测器，在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光谱。检测该波长光线的强度，用色谱峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。 当前第9页\共有47页\编于星期二\15点 将蔬菜切碎混匀，称取10.00g于250ml具塞锥形瓶中 加入无水硫酸钠脱水 加入活性炭脱色（加入中性氧化铝脱油） 加入二氯甲烷提取，滤纸过滤 挥发提取剂 二氯甲烷定容至2.0ml。 当前第10页\共有47页\编于星期二\15点 样品处理： ①水果、蔬菜和谷物样品中加入丙酮水，以捣碎法用组织捣碎机匀浆提取； 组织捣碎机 当前第11页\共有47页\编于星期二\15点 ②匀浆液经抽滤， 真空抽滤装置 当前第12页\共有47页\编于星期二\15点 ③滤液中加入足够的氯化钠固体使溶液处于氯化钠饱和状态，猛烈振摇，静置，丙酮与水相分层，收集丙酮层（上层）； ④水相用二氯甲烷提取； 当前第13页\共有47页\编于星期二\15点 ⑤将丙酮和二氯甲烷提取液合并，无水硫酸钠脱水。 漩涡振荡器 当前第14页\共有47页\编于星期二\15点 ⑥旋转蒸发器减压浓缩，浓缩液用二氯甲烷转移并定容。 旋转蒸发仪 当前第15页\共有47页\编于星期二\15点 氮吹仪 当前第16页\共有47页\编于星期二\15点 当前第17页\共有47页\编于星期二\15点 小结——样品前处理 二氯甲烷提取 中性氧化铝脱油 活性炭脱色 无水硫酸钠脱水 当前第18页\共有47页\编于星期二\15点 色谱测定： 气相色谱法火焰光度检测器（FPD） 526nm玻璃柱固定相担体：Chromororb W AW DMCS固定液：QF-1, SE-30, OV-17,